超纳米金刚石薄膜(Ultra-nanocrystalline Diamond,UNCD)具有极小的晶粒尺寸、极低的表面粗糙度、化学惰性以及高导电性和优异的场发射性能,在冷阴极场发射器以及其他真空微电子设备领域有着极大的应用潜力。采用MPCVD法进行超纳米金刚石薄膜的制备,沉积过程中,工艺参数的变化对薄膜微观结构的演变起着重要的作用。离子注入是一种能够有效改善金刚石薄膜电学性能的表面改性技术,退火处理后薄膜的电学性能进一步提升。本文首先制备了具有不同晶粒尺寸的自支撑金刚石膜(FSD)、微米金刚石膜(MCD)、纳米金刚石膜(NCD)作为对照样品,并与UNCD进行对比,分析晶粒尺寸及表面形貌对场发射性能的影响。其次,通过改变H2在反应气体中的浓度制备出不同参数条件下的UNCD薄膜。最后,采用能量为100 keV、1 × 1 017 ions/cm2的Cu离子注入方式对本征UNCD薄膜进行掺杂,并在Ar氛围中采用不同的退火方式进行退火处理,探究离子注入及退火过程对薄膜微结构及场发射性能的影响。使用多种测试手段对薄膜的微观形貌、结构特征、化学键结构等进行表征,并利用霍尔效应和场发射测试仪(EFE)对薄膜的导电性和场发射性能进行测试。主要研究内容与结果如下:(1)将UNCD薄膜与FSD、MCD、NCD的微结构以及场发射性能进行对比分析,探究晶粒尺寸对金刚石薄膜场发射性能的影响。结果表明:晶粒尺寸对金刚石薄膜的场发射性能有着极大的影响,这是因为晶粒尺寸的减小会使晶界比例升高,高晶界比例提供了有利于电子发射的导电网络,石墨化程度增大,电子的发射点数量增多。狭窄的晶界尺寸增强了界面与真空的电场,使电子的隧穿更容易发生。所以,UNCD薄膜表现出了最佳的场发射性能。(2)通过改变UNCD薄膜沉积气氛中H2的含量制备出不同H2浓度条件下的金刚石样品,探究氢原子对UNCD薄膜微结构及场发射性能的影响,结果表明:H2浓度显著改变了薄膜的微观结构和场发射性能。随着CH4/Ar气氛中H2浓度的减小,薄膜的晶粒尺寸逐渐减小,薄膜中的非晶碳向石墨发生转变的比例更高,且出现了纳米石墨相。晶界中大量sp2相以及“局域态”电场的增强,为电子的发射提供了导电通道,降低了电子发生隧穿效应的难度,场发射性能得到了显著的提升。(3)采用不同的退火方式对注入态薄膜进行处理,测试结果表明:Cu离子注入造成了晶格损伤,薄膜表面的纳米金刚石颗粒消失;经过500℃普通退火(CTA)后,注入过程造成的晶格损伤有所恢复,注入的Cu离子迁移到薄膜表面形成CuNPs并催化形成少量纳米石墨相,提供了更多有利于电子发射的导电通道;快速退火(RTA)后,薄膜表面会催化形成更多的CuNPs以及大量的纳米石墨相,在Cu的催化作用下形成互联的网状结构,这种“导电岛”结构与纳米石墨相共同为电子的发射提供导电通道,明显降低UNCD薄膜的开启电场。