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牛奶中富含多种有益人体健康的营养物质，几乎适合所有人群饮用，并且易吸收，老少皆宜，早已列入到我们的日常食谱中，成为补充营养的一种重要手段。但是牛奶当中的抗生素残留却很少引起普通人群的注意，残留在牛奶当中的抗生素，易在人体内蓄积，从而威胁到人体健康，给人类健康带来隐患。所以对于牛奶中抗生素残留的快速、无损检测技术的研究具有重要意义，本研究主要是以近红外光谱技术、三维荧光光谱技术，结合偏最小二乘法对牛奶当中残留的3种(土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC)四环素类抗生素进行一种无损、快速检测方法的研究。研究结果表明： (1)采用三维荧光光谱技术对采集的含有土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC的牛奶样本数据结合3维偏最小二乘回归法(3-PLS)进行建模和预测。可以得到，当土霉素浓度在0.2mg/l～40mg/l时，校正组的预测值和真实值的相关系数Rcal=0.989，校正均方根误差RMSEC=1.911，预测组的结果为，Rpre=0.985，RMSEP=2.1088。当四环素浓度在0.2mg/l～40mg/l时，校正组的相关系数Rcal=0.9909，RMSEC=1.7624，预测组结果为，Rpre=0.9897，RMSEP=1.731。另外还对金霉素浓度梯度在0.2mg/l～10mg/l的牛奶样进行检测，检测结果为，校正组的相关系数Rcal=0.9836，校正均方根误差RMSEC=0.3302，预测组的结果是，Rpre=0.9752，RMSEP=0.4496。 (2)采用近红外光谱技术，对采集的含有土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC的牛奶样本数据，选择450nm～1800nm，共计1351个波长数据作为处理对象，并结合偏最小二乘法(PLS)进行建模和预测。所得结果表明，当土霉素OTC和四环素TC的浓度在0.2mg/l～40mg/l时，校正组和预测组的相关系数R均大于0.99，土霉素的校正均方根误差RMSEC为1.184，预测均方根误差RMSEP为1.548。四环素的RMSEC为1.313，RMSEP为1.108。当金霉素的浓度在0.2mg/l～10mg/l时，Rcal=0.9958，RMSEC为0.2002，Rpre=0.9833，RMSEP为0.4096。