耐热性热固性树脂是航空航天、电子信息、汽车、新能源等众多尖端工业领域的关键基础材料,但是热固性树脂的高度交联结构导致其韧性低、冲击性能差,降低了材料的应用价值。此外,热固性树脂主要依靠传统热固化方式进行固化,依然存在固化周期长和温度梯度等问题。热塑性聚合物/热固化树脂共混体系是重要的热固性树脂增韧体系,其性能极其依赖于最终的相结构,而相结构又与固化工艺紧密相关。因此,如何快速制备高韧性的热固性树脂是一项具有重要意义的课题。本文以聚醚砜(PES)/环氧树脂(EP)为研究对象,展开了微波固化控制相分离增韧的研究。通过正交实验对影响微波固化工艺的四个参数(火焰类型、加热时间、间隔时间以及固化时长)和最终的样品表面情况进行了研究。考虑到在微波固化条件下,PES的含量对PES/EP体系温度变化情况的影响,发现PES含量不影响微波固化的温度的变化。最终确定了 PES/EP体系以高火火焰、10s的加热时间、10s的间隔时间和10min固化时长的微波固化工艺。深入研究了 PES/EP体系相分离过程。分别研究了 PES/EP体系在热固化和微波固化条件下的相分离的演变过程,探讨了相分离机理以及相结构的差异。研究结果表明,在PES组分的临界点附近,微波固化与热固化均遵循旋节线分解(Spinodal Decomposition,SD)机理;但是当PES含量远离临界点附近时,热固化依旧遵循SD机理,而微波固化则遵循成核增长(Nucleation and growth mechanism,NG)机理。这种相分离机理差异是因为微波固化方式导致相分离速率大大加快,远大于热固化方式。深入探讨了 PES/EP体系的相结构与性能的关系。系统研究了静态力学性能(冲击强度、断裂韧性及弯曲强度)和动态力学性能与相结构的关系。当PES含量为8wt%时,两种固化方式形成的相结构均为海岛结构,其增韧机理为PES颗粒的裂纹桥接、裂纹偏转和裂纹终止。当PES含量为13wt%和18wt%时,两种固化方式均能够形成PES连续相,增韧机理为PES连续相引起的塑性形变。微波固化制备的树脂的综合性能均优于热固化方式制备的树脂性能,因此微波固化技术是一种有效调控PES/EP相结构并提高树脂的综合性能的手段。