以Na-基蒙脱石粘土矿物为原料，利用离子交换反应合成了铁层柱粘土催化剂。在此基础上对其进行掺杂改性，获得了铜铁复合层柱粘土催化剂。采用XRD、FTIR、DTA、TGA、N₂吸附-脱附等方法对催化剂的结构进行了表征。结果证实交联剂已成功被引入到蒙脱石层间，合成的层柱粘土材料比表面积由原土的37.3 m²／g增加到约150 m²／g，且催化剂在600℃内具有稳定的结构。研究了铁系层柱粘土的合成条件，如[OH]／[M]比值、n_M／m_±比值、交联剂制备温度、插层温度以及煅烧温度等。以合成材料为催化剂，探索了其在催化湿式过氧化氢氧化处理含酚废水中的应用。实验结果表明，与其他催化剂相比，采用铁系层柱粘土处理含酚废水，体系所需条件较温和、适宜的pH值范围更宽、催化剂的稳定性有较大提高，且其循环使用性能良好。动力学研究结果表明，苯酚降解反应符合两阶段一级反应动力学模型，并由实验数据计算出相应的动力学参数。采用HPLC技术测定了苯酚氧化反应后溶液的组成，推测了催化湿式过氧化氢氧化反应所遵循的反应历程。