本文主要利用Langmuir膜天平技术和原子力显微镜对均聚物聚苯乙烯（h-PS，PS12K）和苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物（PS-b-PMMA，SMMA34K）的共混物Langmuir单层和LB膜分别进行了表征。主要研究了选择性溶剂、共混物组成和沉积压力对PS12K/SMMA34K共混物在空气/水界面聚集行为的影响。此外，进一步考察了铺展溶液的温度、浓度、沉积压力和滴加方式等因素对共混物PS12K-20wt%的Langmuir单层的等温线和滞后曲线及其LB膜形态结构的影响。结果表明，随着均聚物PS12K含量的增加，PS12K/SMMA34K共混物的Langmuir单层-A线逐渐向左偏移，平均分子面积逐渐减小，滞后现象更加明显。当PS12K含量在20wt%-60wt%时，LB膜均呈现圆形和平面的混合胶束结构；当PS12K含量为80wt%时，LB膜呈现项链网络结构。随着压力的增大，共混物LB膜的胶束变得更为紧密，PS12K-60wt%的平面胶束尺寸变大。对于PS12K-20wt%共混物，随着亚相温度的升高，分子链的活动能力逐渐增强，-A等温线逐渐向左偏移，LB膜分别呈现平面胶束、圆形和平面的混合胶束和以圆形为主的混合胶束；不同浓度铺展得到的LB膜均呈现圆形和平面的混合胶束，随着铺展溶液浓度的增大，平面胶束的尺寸逐渐变小。此外，滴加方式对PS12K-20wt%共混物Langmuir单层的-A等温线及其LB膜的形态结构均产生了较大的影响。