本文针对传统粉末冶金固结成形过程中存在的粉末致密度低，高温烧结引起粉末的快速凝固组织被破坏的问题，根据粉末三轴压制原理，结合静态高压技术，设计并制造了一种用于制备高致密度与高性能块体细晶及亚稳粉末材料的粉末冷静液机械压制固结成形装置，并对粉末压制过程中的致密化行为与致密化机理进行了系统研究。　　粉末冷静液机械压制固结成形装置主要由315吨液压机、冷静液机械压制成形模具、数据采集及控制系统等组成。冷静液机械压制成形模具使用活塞-圆筒式液体静态高压产生装置，高压容器的阶梯结构内腔能使工作液体从容器上半腔流入横截面积更大的下半腔中，压头柱塞采用改进的Bridgman密封结构。数据采集及控制系统能够实现自动加载过程，并对采集的数据进行存储。粉末冷静液机械压制成形过程根据轴向压制应力和径向液体静压的关系可以分为冷等静压和冷静液机械压制两个阶段，在冷等静压阶段，粉末所受的轴向压制应力σ1等于径向液体静压σ2，在冷静液机械压制阶段，轴向压制应力σ1大于径向液体静压σ2，粉末颗粒发生剧烈塑性变形。　　对气雾化纯Al粉末的冷静液机械压制成形过程进行了研究，在冷等静压条件下，即使在很高的等静压下也不能完全消除残余孔隙，颗粒边界结合强度很弱。冷静液机械压制成形过程中对粉末的轴向塑性变形可以消除纯Al粉末中的残余孔隙。当轴向压应力σ1和径向液体静压σ2分别为720MPa和300MPa时，试样的相对致密度达到99.3％，但粉末边界氧化膜的存在严重阻碍了原子扩散与致密化过程，粉末颗粒边界依然存在。在轴向压应力2480MPa和径向液体静压力420MPa条件下，压制过程中粉末受到的剪切应力增加，纯Al粉末颗粒边界产生了剧烈塑性变形，纯Al粉末达到完全致密化，试样具有很高的压缩屈服强度(158.7 MPa)，压制成形过程中颗粒边界的剧烈塑性变形诱发晶粒细化，粉末材料的平均晶粒尺寸由5μm降低至1μm。晶粒细化和紧密结合界面的获得是纯Al试样具有良好力学性能的主要原因。在完全致密化的试样中观察到层错的存在，主要归因于颗粒界面处高的剪应力诱发层错形核和粉末颗粒晶体学位向的调整。冷等静压阶段纯Al粉末的致密化机理主要是粉末颗粒重排，而冷静液机械压制阶段则是粉末颗粒发生屈服与剧烈塑性变形。　　对气雾化Al-Ni-Ce部分非晶合金粉末的致密化行为进行了研究，非晶合金粉末的致密化过程取决于轴向压应力与径向液体静压力的匹配，如果轴向压制应力过高，在压制过程中非晶合金粉末发生剪切失稳，粉末颗粒的变形主要集中在剪切带内。当轴向压应力与径向液体静压力分别为5600MPa和950MPa时，粉末颗粒发生局部剧烈塑性变形，试样的相对致密度达到99.4%，得到了近似完全致密化的块体Al基非晶合金材料。其室温压缩断裂强度高达1.1GPa，具有优异力学性能的主要原因是致密化过程中获得了紧密的颗粒界面结合与晶体粉末颗粒中针状晶体相的破碎。在等静压阶段，Al-Ni-Ce非晶态合金粉末的致密化机理主要是非晶合金粉末颗粒的滑动和转动进行重排，小尺寸的完全非晶态与部分非晶态的颗粒将占据大尺寸晶体颗粒之间的间隙。在冷静液机械压制阶段，内摩擦力诱发非晶颗粒局域升温，非晶颗粒的局域粘滞性流变与晶体颗粒的塑性变形作用共同促进Al-Ni-Ce非晶合金粉末的致密化。　　对球磨态Al-Ni-Ce非晶合金粉末与水雾化态的M3:2高速钢合金粉末进行冷静液机械压制，可获得相对较高致密度的试样。与气雾化合金粉末相比，球磨态与水雾化态的合金粉末由于形状的不规则和高氧含量使其致密化过程相对于气雾化粉末困难。对于高玻璃转变温度的非晶粉末材料，压制过程中的局域温升不能够使粉末颗粒发生粘滞性流变，接触面的局域变形以非均匀变形为主。具有高玻璃转变温度的非晶粉末的完全致密化需要更高的轴向压制应力与径向液体静压。