稀土掺杂上转换发光（UCL）材料由于具有优异的光学性质,如较大的反斯托克斯位移、尖锐的发射峰、强近红外（NIR）光吸收能力,多色发射峰以及较长的发光寿命等,在诸多应用领域得到了广泛的关注。本文基于硫氧化物和氟化物基质材料,分别采用均相及高温共沉淀法,成功制备了稀土离子掺杂上转换纳米晶,并通过设计及优化核壳结构,有效提高了UCL的效率以及温度传感的灵敏度。同时,探索氟化物纳米晶的表面改性方法,研究其在生物成像领域的应用。具体内容以及研究成果如下:（1）采用均相共沉淀法,结合固-气硫化工艺,制备了核壳结构Y2O2S:Er3+,Yb3+@Y2O2S:Yb3+纳米晶。发射光谱表明,惰性壳层通过减少表面猝灭,有效保护了核内Er3+离子的UCL,发光强度提高了4倍。当在壳层掺杂5%Yb3+离子时,壳层中的Yb3+离子有效提高了对入射980 nm光子的吸收效率以及从壳层中Yb3+到核Er3+的能量传递,发光强度进一步提高2倍。然而,当壳层中Yb3+的浓度进一步增加,激活了从核到壳层的反向能量传递通道,造成Er3+离子的发光明显减弱。此外,在980 nm激发下,Y2O2S:Er3+,Yb3+@Y2O2S:10%Yb3+样品的灵敏度最高,与裸核样品相比提高了30%,绝对灵敏度在423-573 K的宽温度范围内均保持在50×10-4K-1以上。因此,研究结果表明构建活性壳层是提高Y2O2S的发光效率和温度传感灵敏度的有效途径。（2）采用高温共沉淀法,制备了粒径分布均匀的核壳NaYF4:Tm3+,Yb3+@NaYF4:Yb3+纳米晶。通过优化内核和壳层的掺杂离子浓度,NaYF4:1%Tm3+,30%Yb3+@NaYF4:10%Yb3+样品获得了最强NIR发射。利用扫描电子显微镜（SEM）测试了样品的形貌,结果显示,NaYF4:Tm3+,Yb3+为均匀球形颗粒,平均粒径约为26 nm,包覆壳层后,纳米晶的形貌由球形转变成了胶囊形,平均长和宽分别为40和28 nm。由于采用该方法合成的纳米晶样品粒径较小,具有良好的分散性,有利于实现生物成像的应用。（3）采用高温共沉淀法制备的NaYF4:1%Tm3+,30%Yb3+纳米晶表面具有疏水性,为实现生物成像的应用研究,需要对纳米晶进行表面改性。分别采用柠檬酸、盐酸以及包覆Si O2壳层的方法对NaYF4:Tm3+,Yb3+纳米晶进行表面亲水改性。研究结果表明,该三种方法均成功实现了样品的亲水改性,获得了均匀的水相分散液。其中,包覆Si O2壳层的样品最好的保留了发光性能,发光强度约为原始样品的70%。随后利用亲水改性后的NaYF4:Tm3+,Yb3+样品,分别采用位于430-490 nm的蓝光与790-820 nm的NIR光对虾卵和斑马鱼实现了生物荧光成像,该研究结果为上转换纳米粒子在生物体内的多色成像提供了参考。