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在当前的制氢工业生产中，碱性水电解技术工业化早、技术成熟、设备成本低，但因为其能耗较高，限制了它的应用规模。降低能耗最有效的手段之一是制备出电催化活性高、寿命长的活性阴极。在碱性水电解制氢电极的制备过程中，通过对金属电极极板表面进行电镀，将普通的金属电极制备为复合合金电极，可以降低极板的析氢过电位，进而使水电解制氢过程的能耗降低。本文中采用分层电沉积法制备Ni-Mo-S三元合金电极，并通过实验分析了电极制备过程中硫源含量、钼源含量、Ni-S电镀电流密度、Ni-Mo电镀电流密度和电镀液温度对电极活性的影响。结果表明，Ni-S电镀阶段的硫源含量和电流密度的改变，相对于Ni-Mo电镀阶段的钼源含量和电流密度的改变，对电极的析氢过电位影响更大。本实验条件下适宜电镀条件为硫脲在电镀液中含量30g L-1，钼酸钠在电镀液中含量25g L-1，Ni-S电镀电流密度24mAcm-2，Ni-Mo电镀电流密度24mAcm-2，电镀液适宜温度为40°C。Ni-Mo-S电极的析氢活性很高，但是长期电解实验显示其镀层容易脱落，槽电压持续升高。为找到电催化活性高且寿命长的新型阴极，本文分别考察了Ni-S-Zn、Ni-P-S和Ni-P-Zn电极，发现Ni-P-Zn-40°C阴极在长期电解测试中槽电压较低而且相对平稳。进一步研究表明本实验条件下Ni-S-Zn电极的适宜制备条件为Ni-S阶段电沉积电流密度24mA cm-2，Ni-Zn电沉积阶段电流密度24mAcm-2，Ni-S电镀液中硫源硫脲30g L-1，Ni-Zn电镀液中锌源氯化锌10g L-1，分层电镀液温度为40°C。实验结果表明，跟Ni-Mo-S电极相比，新型复合电极Ni-S-Zn综合性能更好，它不仅能维持较高的电催化活性，在长期操作稳定性上要更胜一筹。