近年来,NbMoTaW系高熵合金被认为是可应用于航空航天领域的新型高温结构材料。但是,前期研究表明,高熔点高熵合金基体多为BCC固溶体结构,室温塑性差,后续机加工困难;同时,传统熔铸法制备的该体系高熵合金晶粒粗大,强度低。因此,从制备工艺与成分设计两个角度开展高熔点高熵合金组织与性能研究,获得合金强度与塑性的相对平衡,具有一定的理论意义和应用价值。本课题采用机械合金化与放电等离子烧结技术相结合的方法制备高熔点高熵合金,主要涉及Nb25Mo25Ta25W25和Ti8Nb23Mo23Ta23W23两种合金。主要研究内容与成果如下:研究了控制剂、球磨时间、转速和球料比等球磨工艺参数对粉末合金化过程的影响。结果表明,在室温与氩气环境下,以丙酮作为控制剂,15:1球料比,转速400 rpm,转停比为60 min停10 min,球磨60 h后粉末完成合金化。探究了烧结压力、升温速率、热处理以及烧结温度等放电等离子烧结工艺参数对烧结样品致密度的影响。结果表明,烧结温度为1600℃、压力35 MPa、450℃-1200℃与1200℃-1600℃的升温速率分别为50℃/min和25℃/min,1200℃与1600℃处均保温8 min的一组参数条件能够制备出致密度最高的块体高熵合金。通过对Nb25Mo25Ta25W25合金的合金化过程、相组成及显微组织分析发现,合金化速率与各元素的熔点及脆性相关,高熔点元素具有较强的原子结合性,导致扩散系数降低;而单质元素塑性越低,在球磨时越容易破碎从而利于合金化。粉末态合金为单相BCC固溶体状态,烧结态为富Mo-W的BCC1基体相和富Nb-Ta的BCC2相。平均晶粒尺寸为0.88 μm,晶粒细化效果明显。室温压缩试验表明,合金屈服强度,最大抗压强度和断裂应变分别为2460 MPa,3016 MPa和16.8%,维氏硬度为7.78 GPa,具有明显的屈服平台,表现出良好的综合力学性能。研究了Ti元素合金化对Nb25Mo25Ta25W25合金烧结态组织与性能的影响。研究发现,Ti的添加对于合金化过程、相组成以及显微组织没有明显影响,但是细化了合金的晶粒尺寸。其中,Ti8Nb23Mo23Ta23W23合金的室温压缩性能最佳,相比Nb25Mo25Ta25W25合金,断裂应变和最大抗压强度分别提高了 56.5%和10.7%,屈服强度仅下降3.4%,同时还提高了合金的耐腐蚀性能。