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砷在自然界可以以无机和有机的形态存在,不同的形态砷在理化性质,迁移性,毒性等方面都表现出很大的差异。一般认为有机砷的毒性要远小于无机砷,如有机砷中砷甜菜碱,砷糖,砷胆碱被认为基本是无毒的。对于砷总量的研究已不能准确的评估对人体、环境和生物的毒性。因此,研究砷的形态有着重要的现实意义。本课题选择液相色谱-氢化物发生-原子荧光法对水、啤酒、沉积物和水产品进行了砷形态的研究。具体内容如下:(1)对基于水质样品中砷的前处理条件优化。当以10%的盐酸为载流,3.5%的KBH4为还原剂,流量为500 mL/min的氩气作为载气时,取得了较好的信号强度。以20 mmol/L KH2PO4/K2HPO4(pH=6.0,流速1 mL/min)为流动相,在Hamilton PRP-X100阴离子柱中,成功分离了水样产品(太湖水以及啤酒)中包括亚砷酸(As(Ⅲ) )、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(Ⅴ)四种砷的化合物,洗脱时间依次为2.80、3.90、5.38和12.01 min。检测限分别是0.8、2.1、0.8和1.6μg/L,RSD为1.731.99%。4种砷的形态在10200μg/L时线性良好,加标回收率范围为91.4104%。(2)采用微波辅助提取技术分析了湖底沉积物中砷的形态(亚砷酸(As(Ⅲ) )、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(Ⅴ))。本章通过比较不同提取液以及提取方法,最终选定以1 mol/L的磷酸和0.1 mol/L的抗坏血酸为提取液,在微波辅助提取(功率为60 W,时间12 min)下,提取率达79.891.6%,回收率在94.8107%之间。4种砷的形态在10160μg/L时线性良好,检测限为0.62.3μg/L,RSD范围在1.622.19%。实验测得沉积物中总砷含量在8.3713.1μg/L之间,且以As(Ⅴ)为主要存在形态。(3)采用加速溶剂萃取仪提取水产品中五种砷形态(砷甜菜碱(AsB)亚砷酸(As(Ⅲ) )、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(Ⅴ))。通过不同提取液的比较以及提取条件的优化,以50%的甲醇水溶液作为提取剂,选定的萃取条件为1500 Psi,60℃,静态提取5 min,。以20 mmol/L碳酸氢铵和10 mmol/L硫酸钾溶液pH 9.00作为流动相,2 % K2S2O8作为消解液在线消解砷有机化合物。提取率达83.493.5%,回收率达88.098.8%。水产品中总砷的含量在0.1526.13μg/g之间,最终测得砷甜菜碱是水产品中主要的存在形态。