论文部分内容阅读
我国有着悠久的茶树栽培和饮茶、品茶历史,也是全世界茶资源最为丰富的国家。然而,在中国繁荣的茶产业的背后也存在着一些严重的隐忧,其中茶叶农药残留问题正是我国当前所面临的突出问题之一。近年来茶叶中农药超标问题已成为中国茶叶出口欧美日等发达国家和地区的最主要技术性贸易壁垒。本文针对GB 2763-2014标准中涉及到的茶叶的28种农药,建立了气相色谱检测乙酰甲胺磷以及气相色谱串联质谱检测其余27种农药残留的方法,结果如下:1.建立了气相色谱法测定茶叶中乙酰甲胺磷的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用石墨化碳黑(GCB)固相萃取小柱净化,火焰光度检测器(FPD)测定。结果表明,乙酰甲胺磷在0.01~1.0μg/m L范围内线性良好,线性相关系数为0.9997。添加0.05、0.30μg/m L两个浓度水平的平均回收率分别为80.0%和83.2%,相对标准偏差(RSD)分别为3.85%和3.35%,方法的检出限(LOD)为0.009 mg/kg,该方法简便、快速、环保、安全,可满足茶叶中乙酰甲胺磷残留量的快速检测要求。2.对气相色谱-质谱法检测茶叶中多种农药残留的一些仪器条件进行了优化。结果表明,设定气相色谱进样口温度为250°C、采用脉冲不分流的进样模式、选择质荷比高、特征性突出的碎片离子,可以有效地增大待测农药组分的响应值,提高仪器分析的灵敏度。3.建立了气相色谱-质谱同时检测茶叶中27种农药残留的分析方法。样品经乙腈-丙酮(7:3,V/V)混合溶剂在超声波辅助下提取,再用石墨化碳黑柱(GCB)和弗罗里硅柱(Florisil)串联的固相萃取小柱净化,经HP-5MS毛细管色谱柱分离,电子电离(EI)、选择离子监测(SIM)方式测定,外标法定量。结果显示:27种农药的保留时间小于22.50分钟,其在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.9947;检出限为0.005~0.050 mg/kg。在0.20、1.0μg/m L两个添加水平,平均加标回收率分别为66.7~98.7%和75.9~113.1%,相对标准偏差分别为3.29~9.84%和3.85~10.38%。结果表明该方法可以满足茶叶中农药残留检测要求。