双酚A加氢催化剂的结构性能研究

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论文系统的对双酚A加氢制备氢化双酚A反应中所使用的Ru/Al2O3催化剂的制备工艺进行了优化,并且优化了双酚A催化加氢的工艺条件,对优化后的Ru/Al2O3催化剂进行了寿命评价实验。利用现代化测试技术对催化剂进行了表征,探讨了催化剂的微观结构与催化活性间的关系。  首先,利用响应面实验设计软件Design-Expert7.1.3对等体积浸渍法制备的Ru/Al2O3催化剂进行了制备工艺的优化。优化后的催化剂制备工艺为:Ru含量0.5%,载体焙烧温度600℃,还原温度250℃,转化率达到99.91%,选择性达到92.27%。以Ru含量、载体焙烧温度、还原温度为考察因素,反应的选择性和转化率为响应值。通过软件拟合出了各因素关于响应值的三元二次方程。方差分析证明了该方程的拟合程度显著。得出了各因素对于反应的选择性和转化率影响的显著性均为:还原温度>载体的焙烧温度>Ru含量。  其次,通过响应面法设计实验优化双酚A催化加氢制备氢化双酚A的工艺条件。得出最优的工艺条件为:温度157℃,反应压力7.9MPa,反应物浓度9.3%,氢气通量1090ml/min。在响应面法分析过程中以温度、压力、反应物浓度、氢气通量为考察因素,反应的选择性为响应值。通过软件拟合出了各因素关于响应值的四元二次方程。对回归方程进行方差分析得出该方程的拟合程度很高。对优化后的工艺条件进行了多次验证实验,反应的平均选择性达到95.85%,十分接近预期值。利用该工艺条件对优化后的催化剂(Ru含量0.5%,载体焙烧温度600℃,还原温度250℃)进行了反应500小时的寿命评价实验。通过产物定量分析,计算反应的转化率和选择性。结果表明,经过500小时的加氢反应催化剂很稳定、活性很高,反应的转化率和选择性分别保持在95%和99%以上。  最后,通过现代测试技术对催化剂进行了表征。BET法测定催化剂的孔径、孔容、比表面积;使用扫描电镜观察催化剂的表面形貌和晶型结构;通过透射电镜可以观测催化剂的活性组分的分散程度;测试X射线衍射谱图对催化剂进行定性分析,观察载体及负载的活性金属组分的结晶度;利用程序升温脱附法对催化剂表面的酸量进行了表征,分析了酸量对于催化剂选择性的影响。
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