论文部分内容阅读
随着炼钢技术的进步,原材料纯度改善,优质耐火材料的应用以及生产管理的加强,钢的纯净度已大幅度提高,氧、氮、硫、磷、碳、氢等非金属元素的合量可控制在100ug/g以下。伴随着纯净度的提高,对氧化物夹杂分析的灵敏度和可靠性提出了更高的要求,迫切需要建立适合生产科研的检测方法,以配合工艺研究和过程控制。此外,低合金钢中氧化物夹杂对钢的加工性能、焊接性能、抗疲劳性以及表面质量等特性都有很大的影响。
本文在查阅了国内、外大量技术资料的基础上,研究了氧化物夹杂的测定方法,利用现有的ZSX100e型X荧光光谱仪及其技术条件,在最佳的分析条件下,建立了电解分离-X荧光微区分析法测定低合金钢中氧化物夹杂总量及分量(SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO2、Fe2O3、TiO2、Cr2O3)的分析方法,取得了很好的实用效果。其主要的研究工作如下:
a.通过电解方法的优化及分离方法的改进,进一步确定了氧化物夹杂总量的测定条件及分析方法,极大地提高了分析效率,一方面使氧化物夹杂总量的分析快速、简便、准确、可靠,另一方面也为X荧光微区测定分量提供了最低需要量。氧化物夹杂总量测定的精密度为:重复性(r)0.001,再现性(R)0.008;含氧量测定相差小于4ug/g;并在实际应用中取得良好效果。
b.利用X荧光微区分析的经验系数(EC)法,优化了分析条件,可以对3mg以上电解分离富集后的氧化物夹杂样品中的分量(SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO2、Fe2O3、TiO2、Cr2O3)准确定量分析,其分析时间短、准确度高、精密度好,有较强的实用性。准确度达0.08-0.7%,其精密度相对标准偏差小于5%,远远低于课题所设立相对标准偏差≤65%的目标,充分满足低合金钢中氧化物夹杂的分析要求,取得了良好的效果。检出限为0.04~0.779ug/g,低于课题规定的1ug/g的下限指标,完成了课题所设立的目标。
总之,通过对氧化物夹杂分析方法的研究,建立了电解分离-X荧光微区分析法测定钢中氧化物夹杂的分析方法,并在实际分析中得到了应用,所测指标均达到预定目标。在国内X荧光光谱分析应用领域中处于领先地位。ZSX100e型X荧光光谱仪的氧化物夹杂微区分析技术在化学相分析领域内是首次应用。