构建质量控制体系是环境监测中获取准确监测结果的保障。目前我国尚未建立规范的河流和湖库沉积物重金属监测质量控制体系,无法满足现代环境监测的要求。为使河流和湖库沉积物监测工作中的每个环节能够准确规范,确保环境监测数据的准确可靠,为环境管理提供科学、公正、准确、高效的决策依据,构建一套河流和湖库沉积物重金属监测质量控制体系是十分必要的。本文初步构建出河流和湖库沉积物重金属监测质量控制体系,并对柳江支流和大王滩水库沉积物重金属监测进行实例研究,取得的研究成果如下:(1)初步构建了河流和湖泊沉积物重金属监测质量控制体系。在借鉴国内外样品采集及样品分析的质量控制措施的基础上,对现有规范和标准中独立、分散且未成体系的质控措施进行了整合和完善,提出了样品采集实验室间比对、样品制备平行样、分析样品加标平行样等质控措施的新思路,构建了一套河流和湖泊沉积物重金属监测质量控制体系。该体系包括点位布设、样品采集、样品运输及流转、样品制备、样品分析及数据处理,是对河流湖库沉积物重金属监测全过程的质量控制。(2)首次将质量控制体系应用于广西河流和湖库沉积物重金属全过程监测。选取广西柳江支流和大王滩进行沉积物重金属监测,在水质监测断面样品采集样品、样品运输、交接、制备过程中未发生沾污,样品分析过程采取了样品制备分析、前处理分析、方法验证、标准曲线绘制、检出限、空白测试、精密度控制和准确度控制等手段,较好的验证了体系的可行性和操作性。(3)按质量控制指标要求,对影响分析条件的各环节进行控制,建立了ICP-MS测定沉积物Cu、Zn、Pb、Cd、As、Ni、Cr、Mn、Sb、V等 10种重金属元素的方法。结果表明,当样品粒径为100目,消解体系为硝酸-盐酸-氢氟酸,待测元素为丰度灵敏度高的同位素,103Rh为内标校正元素时,10种重金属标准曲线线性良好,相关系数R在0.9999～1.0000之间,检出限在0.001 mg/kg～0.033 mg/kg之间,实验室空白未检出或低于检出限;平行样品相对偏差在范围为-8.7%～2.4%,各元素加标回收率为81～107%,相对标准偏差范围在0.18%～7.9%内,测定结果均在参考值范围内。表明,通过实施质量控制活动,得到的沉积物10种重金属结果准确可靠。(4)结合质量控制指标要求,确认了测汞仪测定沉积物Hg元素的方法,当样品粒径为100目时,标准曲线线性良好,相关系数R为0.9998,平行样品相对标准偏差范围为0.031%～2.4%,标准样品相对标准偏差2.5%,测定结果均在参考值范围内,沉积物元素Hg测定结果准确可靠。