农药中间体:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成工艺研究

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本论文对吡唑类农药以及含氟杀虫剂氟虫腈的发展概况作了综述。在此基础上,对氟虫腈中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成工艺概况进行了阐述,在查阅相关文献前提下,对已报道的合成方法进行改进,并得到一条较优的合成路线。选择以3,4-二氯三氟甲苯为原料,经胺化、氯化、碱解、分胺等几步反应得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。在一定的条件下,向3,4-二氯三氟甲苯中加入胺化剂二甲胺以及合适催化剂进行高压反应,控制压力2.5MPa,温度150℃以上,20小时后取样分析,当原料峰<1%为合格,合格后进行水洗、蒸馏得到2-氯-4-三氟甲基-N,N-二甲基苯胺;再以2-氯-4-三氟甲基-N,N-二甲基苯胺为原料,釜中加入二氯乙烷,在40-50℃通入定量的氯气,后保温反应2小时,取样分析,当2-氯-4-三氟甲基-N,N-二甲基苯胺的峰<3%时为合格,合格后加入催化剂Ⅱ,升温在70-80℃通入定量的氯气,后保温反应2小时,取样分析,当一氯峰<1%时为合格,后转入脱溶釜脱溶,脱溶结束后转入水解釜,加入定量的液碱,进行水解并取样中控,合格后静置分层,下层分层料转入分胺釜,加入定量的水,进行汽水共沸,水回到釜中,料分到另一反应釜中进行水洗得到最终产品2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。通过小试和中试实验对该方法进行验证,对在小试过程中出现的问题在中试过程中进行改进,用气相色谱(GC)测定含量,该方法具有的优点如下:收率增加:与使用硫酰氯进行氯化相比收率提高了8%,由此可见,生产工艺的改进,收率有了较大提升。产能增加:与使用硫酰氯进行氯化相比产能比原工艺提高了81%。含量增加:与使用硫酰氯进行氯化相比含量比原工艺提高了12%。氯化反应时间缩短:与使用硫酰氯进行氯化相比缩短了反应时间16小时.氯气氯化工艺更具环保性:与使用硫酰氯进行氯化相比反应过程中无SO2的产生,产生氯化氢用水吸收成盐酸后运用到其它生产中。并对该工艺进行工业化生产设计,能够实现工业化大生产。
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