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超级电容器作为一种新型的储能装置,具有比锂/钠离子电池更高的功率密度和更长的循环寿命,非常适合用于需要快速充电和大功率输出的装置设备,比如混合动力电动汽车,大型工业设备和便携式电子产品等。然而其相对较低的能量密度极大地限制了它们的应用空间。高性能的超级电容器不仅要求电极材料具有较高的比容量,而且还需要器件拥有较宽的工作电压窗口。与氧元素和硫元素相比,硒元素具有相对较高的电导率和更强的金属性,使过渡金属硒化物成为一类重要的储能材料,在新型混合型超级电容器中具有广阔的应用前景。本论文主要以镍基硒化物复合材料的结构设计、形貌调控及性能优化为主线,探究合成条件对活性材料的组成结构、形貌尺寸及其电化学性能的影响规律,并优化电极材料的电化学性能。最后,通过设计和组装混合型超级电容器来拓宽器件的工作电压窗口,最终获得高性能的超级电容器器件。本论文的主要研究内容可以总结如下:（1）通过调控水热反应条件,我们分别合成出了具有纳米结构的Ni Se、Ni0.85Se和Ni Se-Ni0.85Se活性材料,并分别测试了它们的电容性能。通过XRD、SEM、TEM、XPS等表征方法,揭示活性材料的组成结构和形貌尺寸等重要信息。电化学性能测试表明,Ni Se-Ni0.85Se纳米复合材料具有最高的比容量、良好的倍率性能和优秀的循环稳定性能,该材料在充放电流密度为1 A g-1时,其比容量高达669 C g-1。此外当其电流密度增到20 A g-1时,该材料的比容量仍可保持460 C g-1（～69%）,展示出较好的倍率性能。最后,本文利用Ni Se-Ni0.85Se作为正极,还原氧化石墨烯（r GO）为负极,成功构建了一个混合型超级电容器器件。该器件展现出较高的能量密度(41 Wh kg-1)和良好的循环稳定性能（在5000次循环后,其比容量仍可保持80%）,揭示了该材料在储能领域具有较好的应用前景。（2）采用水热法分别制备出了Ni Se2和Ni Se2@r GO纳米材料。经过SEM、TEM等形貌结构表征发现,八面体形状的Ni Se2与石墨烯复合后减少了颗粒聚集现象,Ni Se2@r GO复合材料具有较大的比表面积和更好的导电性。与Ni Se2材料相比,Ni Se2@r GO复合材料具有较高的的比容量(467 C g-1,1A g-1),较好的倍率性能(在20 A g-1时,其比容量仍可保留73%)和更好的循环稳定性能（在5000次循环后,其比容量仍可保持89%）。此外,以Ni Se2@r GO材料为正极,还原氧化石墨烯为负极,我们也组装了Ni Se2@r GO//G混合型超级电容器,该器件展现出较宽的工作电压窗口（0～1.7 V）,并表现出较高的能量密度(34.3 Wh kg-1)和极好的循环稳定性（在6500次循环后,其比容量仍可保持93%）,这充分表明该Ni Se2@r GO复合材料在储能领域具有较大的发展潜力。