纳滤浓缩富集稀土母液沉淀上清液的研究

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本文以南方风化壳淋积型稀土矿浸取液沉淀上清液(稀土母液沉淀上清液)为研究对象,主要考查了压力、温度、pH值、运行时间等影响因素对纳滤膜分离富集稀土离子和回收铵根离子的影响;同时,实验以薄膜理论模型为基础,结合Spiegler-Kedem模型,对纳滤膜的膜运输参数、富集因子和浓差极化系数进行了估算,详细研究了聚酰胺复合膜NF-1812对稀土母液沉淀上清液溶液的分离特性。(1)随着压力的升高,纳滤膜的膜通量从7.05 L/(m2?h)增加到42.86 L/(m2?h),膜通量呈现逐渐递增的趋势,但增大趋势越来越缓慢。稀土离子RE3+和杂质离子Ca2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+的截留率则呈现先升高后降低的趋势。稀土离子的截留率的变化随着压力的改变不是特别的明显,基本截留率都维持在96%以上。在压力一定的情况下,在实验操作的pH值范围内,膜通量随pH值的升高没有太大的变化。稀土离子RE3+和杂质离子Ca2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+的截留率在pH值小于5.5的时候,一直都处于比较平稳的状态,波动不大;在pH值超过5.5后,各个金属离子的截留率都明显升高,这主要是因为在此pH值大于5.5的条件下,金属离子与氢氧根离子形成络合物的原因。随着温度的升高,膜通量线性增加,而稀土离子RE3+和杂质离子Ca2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+的截留率在25℃前下降平缓,当温度超过25℃时,下降明显。因为存在浓差极化,膜通量随着运行时间的延长而逐渐减小,稀土离子和杂质离子的截留率则随着运行时间的延长先降低后而有所增大。(2)随着压力的升高,渗透液中铵根离子的浓度是逐渐升高的,并且升高的趋势是越来越大,铵根离子的透过率由53.37%增大到86.59%;在系统操作的pH值范围内,氨氮浓度则随pH的升高呈现出先升高再降低的趋势;在1030℃之间时,温度对纳滤膜截留氨氮的效果影响不大,基本维持在38%左右,但随着温度的进一步升高,氨氮在渗透液侧的浓度呈现出上升的趋势。综合考虑膜通量、膜寿命、截留率以及经济效益等的因素,本实验选择最适宜的操作温度为25℃;当压力、温度和pH值都一定时,氨氮浓度会随着运行时间的延长而有所升高,但在实验操作的120 min内的变化并不是很大。(3)在原始料液浓缩的240 min以内,浓缩液侧的稀土离子的浓度由初始的0.1429g/L增加到0.777 g/L,浓缩了5.437倍;渗透液侧的铵根离子浓度则由初始的346.1 mg/L浓缩至957.59 mg/L,浓缩了3.63倍,说明纳滤膜对稀土离子和铵根离子都起到了一定的浓缩作用。(4)用联合的薄膜理论结合Spiegler-Kedem模型用来描述稀土母液沉淀上清液的纳滤分离过程,稀土离子实验所得截留率与模型计算出的截留率是最相符的,Ca2+,Mg2+,Mn2+和Zn2+的实验结果相比来说也基本相符,但仍有一定的差距,铵根离子的计算结果是最不相符的,模型数据和实验数据有一定的偏差。
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