本文以稻草为原料制备得到纤维素微纤维(CMFs)和长径比较大的纤维素纳米纤维(CNFs)。实验结果表明,稻草经过碱处理和漂白处理后,半纤维素和木质素被除去,可获得表面较为光滑、直径为2-5μm的纤维素微纤维,纤维素的晶体结构没有改变,但结晶度和热稳定性提高。纤维素微纤维经2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基(TEMPO)氧化和机械处理后,可获得长径比较大、直径为5-12nm的纤维素纳米纤维,纤维素的晶体结构和结晶度没有明显改变,但热稳定性有所降低。将不同尺度的稻草纤维素纤维和聚乙烯醇(PVA)通过溶液共混法复合制备得到CMFs/PVA和CNFs/PVA复合材料薄膜,并通过形貌观测和XRD、TGA、吸水率、力学性能测试对复合材料薄膜的结构和性能进行了分析。实验结果表明,稻草纤维素纤维可与PVA分子间形成强烈的氢键作用,使得PVA的晶格结构排列得更加有序和紧凑。添加CNFs和CMFs提高了复合材料薄膜的热稳定性和拉伸强度,降低了复合材料薄膜的吸水率和透光率。少量的CNFs能够均匀地分散在PVA基体中,但是CMFs由于自身尺寸较大在复合材料薄膜中呈现出明显的聚集体,因此,CMFs添加量大于1%后复合材料薄膜的拉伸强度开始下降,纤维含量相同情况下CMFs/PVA复合材料薄膜的透光率较低。将CNFs和聚己内酯(PCL)通过熔融共混法复合制备得到CNFs/PCL复合材料薄膜,并通过形貌观测和XRD、DSC、TGA、吸水率、力学性能测试对CNFs/PCL复合材料薄膜的结构和性能进行了分析。实验结果表明,少量的CNFs可以在PCL基体中均匀地分散,但含量达到5%后则出现部分团聚。CNFs加入后,PCL的晶体结构和相转变温度没有明显改变,复合材料薄膜的吸水率和模量提高,但复合材料薄膜的热稳定性降低。