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芦荟的应用,已经渗透到了服装、家用纺织品、非织造产品等各类产品。芦荟整理的纺织品,能产生滋润、柔软舒适的手感,而且具有保湿抗菌功能。芦荟中含公认的活性物质主要是芦荟苷等蒽醌类化合物和多糖。不同的生产提取工艺获得产品活性成分差别极大;而且,芦荟苷作为一种主要的蒽醌类物质,具有强致泄性效用,在各种纺织品中运用,对婴儿等消费使用对象具有潜在的伤害。目前,缺乏缺乏成熟的纺织品芦荟成分检测方法来判断纺织产品中是否含有芦荟活性物质以及活性物质含量多少对人体产生何种影响。本文选取芦荟主要活性成分芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚为主要研究物质,探讨样品前处理各种萃取方法对纺织品中目标物提取量的影响,采用高效液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC/DAD)和高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)两种仪器对提取液进行分析,探讨建立了两种测定纺织品中芦荟成分含量的分析方法。同时开展了实验室间本实验方法的比对验证。一、样品前处理萃取方法的研究对比索氏抽提、水浴振荡,确定使用超声波浴提取萃取纺织品中被测物最为合适。采用相同的超声波浴条件,比较被测物选用甲醇,乙醇,乙腈,丙酮作为不同提取溶剂下的提取量,实验结果表明甲醇是最好的提取溶剂,确定超声波浴提取三种被测物的最佳提取条件为:料液比1:10,提取时间30 min,提取温度60 ℃,对样品进行一次超声提取。二、HPLC/DAD法对纺织品中芦荟成分的检测方法研究为了获得好的色谱峰形和减少分析时间,探讨优化色谱条件。通过对比分析确定选用甲醇—0.1%磷酸(80:20,V:V)作为流动相。研究不同的色谱柱温,确定选择和室温接近的30℃作为分析温度。选择358nm作为芦荟苷的紫外检测波长。选择256 nm作为芦荟大黄素和大黄酚的检测波长。该方法具有很好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999。通过计算被测物含量的RSD来考察方法的精密度,本方法重复性好。研究发现试验溶液不应长时间在室温下放置,要尽快上机测定或短期内储藏于4 ℃冰箱中。三、LC-MS/MS法对纺织品中芦荟成分的检测方法研究为了获得好的色谱峰形和高的灵敏度,需要优化液质色谱条件。本文研究初步选择乙腈和pH=5.75的10mmol/L乙酸铵作为流动相。选择ESI负离子模式进行待测物的质谱扫描。通过分析三种待测物的线性回归数据、检测限和定量限,表明回归曲线具有良好的线性关系(R2≥0.99)。通过重复分析三种不同浓度的标准工作溶液来实现评价仪器精密度。通过空白加标回收率和样品加标回收率考察分析方法的准确度。四、HPLC和LC-MS/MS方法的比较HPLC法比LC-MS/MS法具有更好的精密度和准确度,但检出限比较高。LC-MS/MS灵敏度高,检出限低,且选择性更好,不易受样品基质的干扰。因此,当样品中芦荟成分含量比较大时,考虑用HPLC测定。当样品中芦荟成分含量较小或HPLC法测定有杂质干扰时,考虑用LC-MS/MS测定,但仪器价格昂贵,大面积推广有一定难度。本文研究两种分析方法能应用于纺织品中芦荟成分的测定。但由于国内相关标准的缺失,此方法的推广工作需进一步加强。