聚乙烯基纳米电介质是以聚乙烯为基体,将无机纳米填料均匀混合在聚乙烯基体中,形成的复合材料。由于纳米颗粒具有量子效应、尺寸效应和界面效应,使复合材料具有更为优异的性能,因此聚乙烯基纳米电介质在高压直流电缆领域得到了广泛的关注。但是,对聚乙烯基纳米电介质的微观结构,目前并没有深刻的认识。场发射扫描电子显微镜（FEG-SEM）的分辨率突破了光学显微镜的波长限制,且样品制备简单,因此可作为研究样品微观结构的重要工具。但是由于低密度聚乙烯（LDPE）的电导率较低,在SEM中无法形成导电通道,无法获得较高清晰度的图像。可见,获得高清晰度的聚乙烯基纳米电介质复合材料的SEM图像对工程电介质领域至关重要。首先本文对FEG-SEM的特性进行了研究,对SEM的原理和针对不同的加速电压、工作距离以及不同的信号下,获得SEM图像的特性进行了研究。其次,本文以纳米SiO₂为例,对LDPE以及SiO₂/LDPE材料的断面和表面进行了研究,针对断面在0%、30%和100%BSE信号下获得的SEM图像特点进行了研究。确定了LDPE以及SiO₂/LDPE复合材料的加速电压以及工作距离。针对LDPE以及SiO₂/LDPE材料表面,本文提出了制备平整样品表面的方法,并对测试表面的工作参数进行了确定。此外,针对LDPE以及复合材料中的荷电现象进行了研究,对样品荷电现象如何消除进行了总结。最后,本文对LDPE以及SiO₂/LDPE的结晶特性进行了研究,利用偏光显微镜、原子力显微镜对LDPE以及SiO₂/LDPE结晶区进行了测试,所获得的实验结果与SEM下所拍摄到的LDPE以及SiO₂/LDPE的结晶区进行了对照,对照结果表明,SEM与原子力显微镜下获得的结晶区图像完全相同。此外对SEM下纳米颗粒与聚乙烯基体分布进行了研究。结果表明,在SiO₂含量为1wt%时,SiO₂在基体中一部分围绕球晶分布,另一部分随机分布;含量为3wt%时,SiO₂在基体中完全随机分布。