本文对过渡金属磷化物催化剂制备及加氢性能进行了研究。主要内容如下： ①从降低反应温度和操作简单入手，提出了一种低温制备过渡金属磷化物的新方法。该方法采用非晶态合金为前体，以PH3为磷源，利用这种亚稳材料的过剩能提供额外反应驱动力，从而实现了低温磷化反应，并省去了严格的程序升温。 ②将低温磷化法拓展到负载型Ni<,2>P催化剂的制备中，并引入金属诱导化学镀法。在载体表面首先浸渍极少量的Ag<+>或pd<2+>离子，在Ag或Pd的诱导下采用水相还原Ni<2+>得到负载型非晶态Ni-B或Ni-P前体。将前体在250℃磷化得到Ni<,2>P催化剂。 ③针对Ni<,2>P催化剂，采用化学沉淀法(CSA)和水解沉积法(HAS)在大孔容γ-Al<,2>O<,3>载体表面引入SiO<,2>粒子制备了SiO<,2>-Al<,2>O<,3>纳米复合载体。 ④将正磷酸盐前体进一步扩展到次磷酸盐，以Ni(H<,2>PO<,2>)<,2>为前体在低温下制备了非负载及负载型Ni<,2>P催化剂。 ⑤采用含有苯并噻吩和4,6二甲基二苯并噻吩的十氢萘体系为探针，在反应压力3．0 MPa、温度300～360℃和空速9～12 h<-1>的条件下，考察了磷化物催化剂的加氢脱硫活性。