尽管含碳材料被广泛应用于商用锂离子电池负极,人们对新一代电极材料提出了更高的要求,为了满足高能量密度、长期循环性能、低成本和安全性能的需求,许多过渡金属氧化物（Co₃O₄,CoN,CoS,CoP,NiCo₂O₄,etc.）在过去的几年间被发展起来。由于它们具有高的理论比容量、丰富的氧化还原反应对和充分的循环性能,非常期待这些材料能在将来有实际的应用。二元过渡金属氧化物被认为是非常有前景的锂离子电池负极材料,尤其是NiCo₂O₄,它深深地吸引了广大研究人员的注意。然而,这种材料仍然面临诸多的问题,例如:长循环保持率较差与倍率性能不好,尤其是负载率较低,这也是所有自支撑材料不可避免的问题。为了解决这些问题,本文提出了一种灵活的方法,兼顾了层状多孔微纳结构与自支撑材料的优点,合成出了层状多孔的自支撑电极材料。因此,本文首先使用了表面活性剂辅助的一步水热法和随后的简单退火处理,在镍泡沫表面合成了一种双层混合的NiCo₂O₄纳米阵列,它由一层海胆状的纳米微纳结构与一层纳米线组成,从而得到高负载的自支撑电极。这种微纳结构被记为NiCo₂O₄ HNAs/NF。在合成过程中,镍泡沫作为NiCo₂O₄镍源而没有引入其他的镍化合物,这是由于水热反应环境的pH值扮演者关键的角色。已合成的NiCo₂O₄ HNAs/NF电极表现出独特的结构优势,例如巨大的表面积、层状多孔的结构和镍泡沫与活性材料之间坚固的结合。所以这种合理的NiCo₂O₄ HNAs/NF结构表现出优秀的电化学性能。更重要的是,NiCo₂O₄ HNAs/NF电极具有比其他自支撑电极更高的负载量(7 mg cm^-2),有利于锂离子电池的小型化和轻量化。随后,为了进一步提高电极的结构稳定性和导电性,本文对已合成的NiCo₂O₄ HNAs/NF微纳结构在保证其微观形貌进不变的前提下行了原位碳包覆。利用同样简单的方法,一步合成了双层混合的NiCo₂O₄@C纳米结构阵列,作为锂离子电池负极时,具有较好的结构特性与长期循环寿命最后,由于钒氧化物具有优异的结构特性和电化学性能,本文还对NiCo₂O₄ HNAs/NF微纳结构进行了氧化钒包覆,得到了玫瑰花状的双层混合微纳结构NiCo₂O₄@V₂O₃@NF。V₂O₃优异的离子导电性使电极具有出色的倍率性能。因此,这些改进都使其电化学性能有不同程度的提高。