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目的结合保健食品监督抽检及风险监测工作,重点对营养素补充剂类保健食品中维生素类成分检测方法开展研究,通过对不同剂型样品的系统考察,建立超高效液相色谱法同时测定多种水溶性维生素含量、正相高效液相色谱法测定反式维生素A含量及2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱法测定保健食品中牛磺酸含量等系列方法,为提升保健食品监督检验效率,补充修订保健食品检验标准提供参考依据。方法1.水溶性维生素超高液相色谱仪:Acquity H-Class(Waters),色谱柱:Acquity UPLC HSS T3(2.1×100mm,1.8μm),流动相:A:0.1%三氟乙酸(15%氨水调p H至2.8)-B:乙腈,梯度洗脱,流速:0.3ml/min,检测波长:225nm(维生素C、烟酸、维生素B1、烟酰胺、泛酸钙)、280nm(叶酸、维生素B6、维生素B2),柱温:30℃。2.维生素A高效液相色谱仪:LC-20AD(岛津),色谱柱:Phenomenex Luna silica(2)(250×4.6mm,5μm),流动相:正己烷-异丙醇(99.7:0.3),流速:1.0ml/min,检测波长:325nm,柱温:室温。3.牛磺酸高效液相色谱仪:LC-20AT(岛津),色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用5%的氢氧化钠调p H至6.5)=(18:82),流速:1.0ml/min,检测波长:360nm,柱温:30℃。结果1.水溶性维生素最佳线性范围:维生素B1:2.6345~131.7257μg/ml(r=0.9999)、维生素B2:3.1752~158.76μg/ml(r=0.9999)、维生素B6:2.0426~102.1320μg/ml(r=0.9999)、维生素C:4.308~215.4μg/ml(r=0.9998)、叶酸:0.1943~9.71 31μg/ml(r=0.9999)、烟酸:1.9500~97.5024μg/ml(r=0.9999)、烟酰胺:4.0 36~201.8μg/ml(r=0.9999)、泛酸钙:2.028~101.4μg/ml(r=0.9999)。平均回收率:维生素B1:98.6%、维生素B2:97.8%、维生素B6:98.5%、维生素C:97.3%、叶酸:98.9%、烟酸:98.6%、烟酰胺:97.3%、泛酸钙:98.4%,RSD均<2.5%(n=15)。方法检出限:维生素B1:1.7mg/Kg、维生素B2:2.3mg/Kg、维生素B6:3.6mg/Kg、维生素C:1.8mg/Kg、叶酸:1.7mg/Kg、烟酸:4.5mg/Kg、烟酰胺:0.0.29mg/Kg、泛酸钙:25.9mg/Kg。2.维生素A维生素A在9.27~185.33ng范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.8%,RSD为2.4%(n=9),方法检出限为0.9μg/g。3.牛磺酸牛磺酸在4.684~46.840μg/ml范围呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.6%,RSD为2.1%(n=6),方法检出限为2.1μg/ml。结论1.八种水溶性维生素选择补充维生素类保健食品目前市场上主要流行的剂型(片剂、胶囊剂),分别对9批样品进行系统研究,成功建立了超高效液相色谱同时测定八种水溶性维生素含量的方法。该方法准确、稳定,将检测时间缩短为15分钟,可有效提高检验效率,为补充维生素类保健食品中多种水溶性维生素测定标准的制定提供参考依据。2.维生素A通过对7批含维生素A的补充维生素类保健食品的研究,针对性地建立了适用于保健食品的简单有效提取方法,进而采用正相高相液相色谱法有效分离维生素A的顺反式构型,准确测定反式维生素A的含量,可有效用于多维片类保健食品中维生素A的质量控制,为提高和修订补充维生素A类保健食品检测标准提供参考依据。3.牛磺酸选择补充牛磺酸类保健食品目前市场上主要流行的剂型[饮料、口服液、片剂、袋泡茶、胶囊剂(软、硬胶囊)],分别对16批样品进行系统研究,成功建立了2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱法测定保健食品中牛磺酸含量的方法。该方法准确、稳定,可有效用于保健食品中牛磺酸的质量控制,为提高和修订补充牛磺酸类保健食品检测标准提供参考依据。