新型纯丙乳液的制备及表征

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丙烯酸酯乳液(纯丙乳液)胶粘剂是现代纺织工业中应用最为广泛的一类胶粘剂,其乳液胶膜具有耐候性好、成膜性优异、施工性能好等特点,因此特别适用于喷胶棉。用作棉衣棉服和床上用品的喷胶棉对胶粘剂的耐水性和手感有较高的要求,且随着环保意识的增强,无毒无污染、不含烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)和甲醛的胶粘剂逐渐成为人们关注的热点。本文结合企业对产品的实际要求,以丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸(AA)作为反应单体,采用预乳化半连续种子乳液聚合法,制备出耐水性好、柔韧性好的纯丙乳液喷胶棉胶粘剂,开发了一种乳化剂中不含APEO、交联剂中不会产生甲醛的新型纯丙乳液。首先,以现行工厂制备纯丙乳液产品所采用的原料和工艺为基础,优化合成纯丙乳液的工艺条件。对十二烷基磺酸钠(SDS)/吐温-80(T-80)为复合乳化剂、N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)为交联剂的聚合反应体系,采用单因素试验法,对影响乳液性能的诸多因素,如搅拌速率、反应温度、反应时间、乳化剂用量、乳化剂配比、引发剂用量、交联剂用量等,进行了探讨。结果表明,当软硬单体质量配比为2.2:1,预乳化阶段搅拌速率为350r/min,聚合反应阶段搅拌速率为250r/min、反应温度范围为78~82℃、反应时间为2.5h,保温阶段搅拌速率为200r/min、温度范围为80~85℃、时间为1h,乳化剂用量为3.5%,阴、非离子型乳化剂质量比为2:3,引发剂用量为0.7%,交联剂用量为1.75%时,所制备的纯丙乳液胶粘剂综合性能较好,解决了生产过程中产品质量不稳定的问题。接着,为了制备出环保型的纯丙乳液,提高产品的市场竞争力,解决涂料、印染助剂和纺织助剂中胶粘剂含有APEO和含有甲醛的问题,本研究以十二烷基硫酸钠(K12)/司盘-80(S-80)作为复合乳化剂、双丙酮丙烯酰胺(DAAM)/已二酸二酰肼(ADH)作为交联剂体系,开发出了一种制备环保型纯丙乳液的新工艺。采用单因素和正交试验法,对影响乳液性能的因素如单体配比、乳化剂用量、乳化剂配比、引发剂用量、交联剂用量等进行了研究。当软硬单体质量配比为3.0:1,乳化剂用量为3.5%、阴、非离子型乳化剂质量比为3:2、交联剂用量为1.5%、引发剂用量为0.9%,反应时间为3h时,制备出了环保型纯丙乳液胶粘剂,其基本性能符合企业生产指标要求,为企业的后续发展提供了技术支撑。最后,用现代分析仪器对自制的两种纯丙乳液产品进行了表征。红外光谱(FTIR)分析结果表明所有反应单体都参加了聚合反应,证实环保型纯丙乳液中的交联剂DAAM和ADH发生了交联;DTG、DSC热分析表明两种纯丙乳液分解温度分别为350℃和360℃,玻璃转化温度Tg分别为3.53℃、-1.2℃;PSA分析和SEM图表明两种纯丙乳液具有分散性好、乳液粒径分布范围窄、粒径小等特征。
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