本文主要采用电化学法制备了二氧化铈纳米粉末，通过X-衍射、透射电子显微镜等手段对所制备的纳米粒子进行了表征。 采用电化学法制备了均匀分散的CeO₂纳米粉体，经XRD和TEM分析，所制备的CeO₂粒子均属立方晶系，且呈球形。阴阳两极均生成CeO₂。提高溶液中氧气的浓度可使电流效率显著提高；电流密度越小，电流效率越高；溶液浓度也影响反应的电流效率。较佳的反应条件：Ce（NO₃）₃溶液浓度为0.5mol／L，加氨水保持溶液pH值在5.0，持续往电解液中通空气。 初步探讨了利用空气阴极，进行氧还原来制备二氧化铈超细粉体。通过X-衍射对产物进行了表征，并对制备工艺进行探讨。考察了反应的时间、电流密度、pH值对产量的影响。并与石墨作阴极的制备工艺作对比。通过实验得出最适宜反应条件：硝酸铈和硝酸铵的摩尔浓度均为0.5mol／L，电解的电流密度为0.025A／cm²。 采用线性扫描伏安法、循环伏安法在旋转圆盘电极上研究了氧气在Ce（NO₃）₃体系中的电化学性质。结果表明：O₂在电解过程中发生还原反应，导致电极表面pH值升高，为形成二氧化铈沉淀提供条件。在循环伏安研究中由加入体系中的H₂O₂进一步证明了O₂的还原作用。最后，通过旋转圆盘电极研究，确定O₂在Ce（NO₃）₃中近似按四电子步骤还原。