缩水甘油丁酸酯的合成、生物拆分、汽液平衡和动力学性质研究

来源 :郑州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ltc835634161
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
缩水甘油丁酸酯是非常重要的药物中间体之一,在许多领域有重要的应用,研究其合成新工艺和新方法有着重要的意义。本文研究了以四丁基溴化铵为相转移的新方法,利用正丁酸钠和环氧氯丙烷合成缩水甘油丁酸酯。正丁酸钠合成工艺的最佳时间为3h;缩水甘油丁酸酯的合成工艺条件为:摩尔比为1:7,温度为110℃,反应时间为4.5h。本文利用气相色谱仪快速分析法来测定环氧氯丙烷反应体系中的缩水甘油丁酸酯。以SE-30(Φ3×1.5mm)为填充柱,载气流量:48.86mL/min;柱温:100℃;热导检测器温度185℃;气化室温度:185℃;缩水甘油丁酸酯的量(x)与峰面积(y)有良好的线性关系;y=1594.1X+1370.1,R2=0.9993(n=6)。最小检出限(按S/N=3计)0.1778mg/mL;准确度为:0.014%;精密度为:0.19%;测得回收率在96.8%~103.6%之间,平均为99.3%。在100,88.66和56kPa下,本文研究了缩水甘油丁酸酯和环氧氯丙烷的汽液平衡体系。该体系无共沸点现象产生。利用非线性最小二乘法回归实验平衡数据活度系数。对于三种不同压强下的模型方程,温度的实验值和计算值之间的平均相对误差都低于0.99%。对于100,88.66和56kPa,汽相组分y1和温度的RMSD分别低于0.0099和1.1K,0.0094和4.5K,0.0095和3.7K。利用Herrington方法检验了计算值的热力学一致性,并比较了汽液平衡实验数据与Wilson、 NRTL和UNIQUAC模型得到的关联数值。本文研究了缩水甘油丁酸酯与三氯甲烷、四氯化碳和丙酮的在常压下的汽液相平衡。利用Herrington方法检验了计算值的热力学一致性。实验值通过Wilson, NRTL和UNIQUAC模型方程来关联。利用缩芯模型,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,本文研究了正丁酸钠和环氧氯丙烷的固液反应。从90℃到100℃,基于该动力学模型的反应分析表明该反应是化学反应控制的。在300r/min以上,可以消除掉外扩散;颗粒大小为2×10-4m以下,可以消除掉内扩散,并计算了不同温度下的反应速率常数。本文从土壤中筛选出十几个单株细菌进行拆分缩水甘油丁酸酯,单株拆分效果不理想,而从中优选出的两株脂肪类混合细菌样,拆分效果良好。其选择性拆分外消旋体缩水甘油丁酸酯的工艺条件为:牛肉膏为氮源,淀粉为碳源,初始pH=8.0,温度30℃,摇瓶2d,转速200r/min,产酶量为1.5u。在最适条件下培养两株细菌样拆分反应,并考察了工艺条件对拆分反应的影响。工艺条件为:28℃,pH=6.0,30mL脂肪类双菌液中加入0.5g缩水甘油丁酸酯,在200r/min下振荡12h,拆分效果良好,(R)-缩水甘油丁酸酯的对映体过量值(ee)为92.8%,转化率为83.2%。
其他文献
采用问卷调查法,以珠三角地区光电制造企业中452名知识型员工为研究对象,探讨了组织政治知觉影响离职倾向的内在心理机制。结构方程建模分析结果表明:组织政治知觉能通过工作
目的探讨广州市花都区农村老年高血压患者的生活质量及其影响因素。方法采用简明健康状况调查表(SF-36)及自编调查问卷对分层随机整群抽样取得的广州市花都区480例农村老年高
目的研究不同脱乙酰度及不同相对分子质量的壳聚糖(CS)对壳聚糖纳米粒体外性质的影响,为载药壳聚糖纳米粒的处方优化提供实验依据。方法以去甲斑蝥素(NCD)为模型药物,以不同
将磷元素引入有机光电材料研究是当下该领域的重要发展方向之一。以磷杂环戊二烯为代表的若干种有机磷杂环结构已经在研究中表现出了良好的光电性质并被应用于电致发光器件中
目的 描述卡培他滨在血浆、乳腺肿瘤组织和正常组织中向氟脲嘧啶转化的药动学过程。方法  2 7名乳腺癌化疗患者po卡培他滨 12 5 5mg·m-2 ,同步采集血浆、肿瘤组织和相邻正
<正>抗肿瘤药物药效学筛选通常经过体外细胞实验、动物体内实验和人体临床研究3个步骤。其中,动物实验的目的在于验证供试药物在动物体内的有效性,是药物筛选的关键步骤。目
目的探讨赫赛汀与化疗药物联合应用治疗转移性乳腺癌的临床疗效及安全性。方法对4例人类表皮生长因子受体-2(HER-2)阳性转移性乳腺癌患者给予赫赛汀初始剂量4 mg/kg静脉滴注,
诽谤行为符合散布的条件,需要区分对象为不特定的人与特定的人两种情形。不特定的人的情形主要是在公开的公共场所,对于这种公开的公共场所的言论,一般来说,直接符合刑法对散
<正>微胶囊是由天然或合成高分子制成的微型容器,直径一般为1~1 000μm。含固体的微胶囊形状与囊内固体相同,含液体或气体的微胶囊为球形[1]。微胶囊有保护物质免受环境条件的
目的研究微球形成的动态过程及其相关物理参数的变化特征。方法采用复乳化法制备PLGA微球.应用Mastersizer 2000对粒径、粒径分布、比表面积等进行测定,考察复乳浑浊度的变化