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石墨烯基磁性复合材料能够满足新型吸波材料“厚度薄、质量轻、频带宽、吸收强”的要求,是当前电磁波吸收领域的研究热点。本文采用三种不同的化学方法制备了石墨烯基FeNi合金(FeNi/RGO)纳米复合物,通过对比产物形貌,确定了原位还原法为最佳制备方案。利用XRD、TEM、SEM、HRTEM、SEAD、EDS、拉曼等手段对FeNi/RGO纳米复合物的微观结构和形貌进行了表征。探究了制备过程中[Fe2+]/[Ni2+]摩尔比.NaOH用量、反应温度、反应时间和表面活性剂等因素对复合物形貌、粒径分布和粒子分散情况的影响,得到了制备的最佳条件,即[Fe2+]/[Ni2+]摩尔比在1：1到1：2之间、NaOH用量在1-1.5g范围内、反应温度为90-110℃、反应时间为45min。采用VSM分析了复合物的磁性能,得到的磁滞回线表明FeNi/RGO纳米复合物具有铁磁特性。利用N5244A型矢量网络分析仪对FeNi/RGO纳米复合物在2-18GHz范围内的电磁性能进行了表征,并探究了不同FeNi合金组成和负载量对复合物吸波性能的影响。实验结果表明,FeNi/RGO纳米复合物对电磁波的吸收主要依靠高频段内的磁损耗来实现,磁损耗越大,复合物的吸波性能越好,而引入较高的介电损耗则会导致复合物的吸波性能变差。当原料中[Fe2+]/[Ni2+]摩尔比为1：1且[Fe2+]+[Ni2+]=0.49mmol时,得到的纳米复合物显示出优秀的吸波性能,表现为在匹配厚度为1.5mm时,最小反射率RL可在12.4GHz处达到-32dB,吸收超过99%的电磁波,且有效吸收带宽(RL<－10dB)达到10.9GHz(3.4-14.3GHz)。