葡萄柚精油微胶囊的制备及稳定性研究

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葡萄柚精油是一种天然的香精香料,其香味独特,在食品工业中多有应用。由于葡萄柚精油与外界环境接触后,易挥发氧化且变质,在生产应用中具有一定的局限性。复凝聚法是制备微胶囊的一种温和有效的包埋方法,其通过调节体系的反应条件,使两种带相反电荷的水溶性材料发生静电聚合反应,从而对不稳定的活性物质进行包覆。目前,微胶囊化是食品工业和化工行业重点推广的一种技术手段。本研究主要是采用复凝聚的方法,选取了A型明胶和海藻酸钠作为复合壁材,对葡萄柚精油进行微胶囊化处理,并通过超声辅助制备出纳米微胶囊。通过响应面和正交试验确定了制备葡萄柚精油微胶囊和纳米微胶囊的最佳工艺条件,并对所制备的微胶囊进行稳定性和缓释性能考察,为工业开发精油微胶囊提供理论基础。论文主要的研究方法与结果如下:复凝聚法制备葡萄柚精油微胶囊主要是以A型明胶和海藻酸钠作为囊壁材料对葡萄柚精油进行微胶囊包埋处理,最终制备出产率和包埋率较高的葡萄柚精油微胶囊。考察了乳化剂的添加量、混合壁材的总浓度、芯壁比、反应pH值和复凝聚反应时间等试验因素对于微胶囊包埋率和产率的影响。单因素试验结果显示,壁材总浓度为1.5%、芯壁比1:1、pH3.8、反应时间为60 min时,微胶囊的包埋率和产率分别为80.5%和89.49%。使用Design-Expert 8.1软件进行了以微胶囊产率为指标进行了响应面优化试验,模拟出了最佳工艺条件为壁材总浓度1.38%,芯壁比1.04:1、反应pH值为4.1、复凝聚反应时间为60.03 min,微胶囊的产率达到了90.659%。得到了响应面试验方程:Y=90.42-0.36A+0.88B+1.34C+0.033D+2.30AB-0.53AD-0.79BC-0.62BD+0.54CD-3.04A~2-4.38B~2-2.51C~2-3.49D~2,所得回归方程显著(P=0.0051<0.05),且失拟项检测不显著(P=0.2007>0.05),用方程拟合4个因素与微胶囊产率间的关系式可行。决定系数R~2=0.8106,表明了实际微胶囊产率与实际值之间有较好的拟合度。经过试验验证所得优化结果理想。超声辅助制备葡萄柚精油纳米微胶囊,主要是通过单因素和正交试验,以微胶囊平均粒径、PDI和Zeta电位为指标,考察芯壁比、超声时间、超声振幅和固化剂添加量对纳米微胶囊的影响。研究结果表明:当pH为3.8,A型明胶与海藻酸钠的比值为3.5,芯壁比为1:1,超声时间为10 min,超声振幅为10%,固化剂的添加量与壁材比为1:3时,在此条件下制备出的微胶囊平均粒径为210.08±10.12 nm,包埋率为65.02%±1.18%;PDI为0.295,体系分散性较好,具有很好的稳定性。对微胶囊的稳定性和缓释性能进行研究,分别在不同温度条件(4℃、25℃、40℃)和不同光照处理(自然光和避光处理)等条件下测定不同时期精油的保留率。研究表面,4℃和避光处理下,微胶囊保留率最高,低温和避光环境更利于葡萄柚精油的贮藏。同时,以微胶囊和纳米微胶囊为对比,研究了微胶囊的缓释性能和抗氧化性。研究表明,纳米微胶囊相比于一般性微胶囊,其粒径小,结构致密,挥发速率和过氧化速率都较低。
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