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苯胺类和硝基苯类化合物是常用的化工原料,广泛的应用于石化、煤炭、印染、医疗、建筑等行业,而硫化物则通常作为一种限控指标存在于石油、柴油等世界各大工业产品中。工业品品质的优劣极大影响了我国经济发展与人类身体健康,通过对工业品中一些特定物质含量检测已经成为评价工业品质量的重要手段。化肥和石油是我国两大重要工业品,苯胺类和硝基苯类化合物经常作为一种肥料性状改良剂或者功能添加剂加入化肥中。而石油中硫化物含量过高则会对其加工和使用过程中产生一定的危害。通过对化肥中苯胺和硝基苯类化合物及石油中硫含量进行检测,有利于对我国化肥和石油质量做出有力监督,提高企业环保意识,保障人类健康。目前国内研究化肥中苯胺类和硝基苯类的检测方法较少,且尚未建立相关的检测标准,燃料油中硫化物含量部分检测方法也相对落后。本论文针对化肥中的苯胺类和硝基苯类化合物含量的检测方法以及原油、柴油中硫化物及水分含量的快速测定方法展开研究,主要研究内容如下:(一)气相色谱-质谱法测定化肥中苯胺类和硝基苯类化合物检测方法研究。采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)建立了同时测定化肥中6种苯胺类和硝基苯类化合物含量的分析方法。通过对肥料中6种苯胺类和硝基苯类化合物超声波提取方法、色谱及质谱测定条件进行优化,确定了化肥中苯胺类和硝基苯类化合物的提取条件和检测条件,得到最佳色谱、质谱条件。在优化实验条件下,本研究对氯化铵肥、氯化钾肥、磷酸二氢钾肥、硫酸铵肥、尿素和磷酸二氢钾单元肥及3种进口复合肥中6种化合物进行定量检测,结果表明本方法适用于多种肥料中苯胺类和硝基苯类化合物含量的检测,不适用于磷酸二氢钾单元肥。在肥料样品中硝基苯类化合物的加标回收率为81.3%-109.3%,苯胺类同系物的加标回收率为55.3%-85.1%,方法检出限为1.00-3.00μg/kg,相对标准偏差(n=6)为1.5-9.6%。该方法通过超声波提取技术,对超声提取剂、超声时间以及提取剂用量的优化选择,使苯胺类同系物的回收率有较大提高,可成功用于部分肥料中苯胺类和硝基苯类化合物的同时准确测定。(二)原油、柴油中水分及硫化物含量快速分析的近红外光谱法研究。采用近红外光谱技术,建立了原油中水分和硫化物含量及柴油中硫化物含量的预测模型,讨论了光谱扫描次数、谱区范围、光谱预处理方法及建模方式等参数对建模效果的影响。原油水分光谱经Savitzky-Golay滤波预处理,在6200-8200 cm-1谱区,6个主成分数建模最佳;原油硫含量光谱预处理方式选用二阶导数(SD)+Norris Derivative滤波,主成分数为6,在4400-4700 cm-1谱区建模效果最好;柴油硫含量光谱经二阶导数(SD)+Norris Derivative滤波预处理,主成分数为5,建模谱区为4000-6000 cm-1。以偏最小二乘法(PLS)法建立了原油中水分和硫化物含量及柴油中硫化物含量的近红外预测模型。3种模型的相关系数R2值分别为0.9899、09963及0.9990,校正均方根误差分别为0.0842、0.0696及0.0335;交叉验证集的相关系数R2值分别为0.9853、0.9955和0.9987,预测均方根误差分别为0.1020、0.0801和0.0400,模型的预测效果较好,R2值均在0.9800以上,可实现原油中水分和硫化物及柴油中硫化物的快速定量检测。