频哪酮绿色合成工艺研究

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频哪酮是生产农药、医药、染料等多种精细化工产品的重要中间体,尤其是在合成三唑类农药方面有着巨大的应用潜力。目前国内外大多采用异戊烯法生产频哪酮,异戊烯法工艺简单,原料易得,然而反应产生的焦油及废酸难以处理。本文主要对频哪酮合成工艺进行探究,寻找最佳的合成条件。并对频哪酮合成产生的废盐酸及焦油进行回收和分析。对影响频哪酮中间体叔戊基氯含量的反应时间、反应温度、反应投料比等工艺进行优化。确定最佳工艺条件为:反应时间120min、采用5-20℃连续升温、异戊烯与32%工业盐酸摩尔比为1:2.35,此时叔戊基氯粗品含量为92.25%。对频哪酮合成的工艺条件进行优化。通过对频哪酮合成反应时间、反应温度、盐酸用量、催化剂等工艺条件进行优化,得到最优反应温度为60-90℃的连续升温,反应时间为240min,加料方式为37%甲醛水溶液向叔戊基氯中滴加,催化剂选用盐酸与氯化钙共同催化的方式,盐酸(32%)与氯化钙质量比为10:1,结果频哪酮粗品含量84.59%。对焦油分析表明,焦油为原料异戊烯的二聚产物及其衍生物。对废盐酸进行了脱色、提纯研究,采用活性炭脱色加树脂吸附有效除去了盐酸中的有机物质。
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