X射线衍射仪是材料结构表征重要通用分析设备，广泛应用于航天航空、材料、能源、化工及汽车等领域。目前，随着材料学科及其相关领域科学与技术的飞速发展，对诸如高温、低温和反应气氛等环境下的精细结构分析的需求愈来愈迫切。因此，研制相应的X射线附件具有广泛的市场前景。X射线窗口是X射线衍射仪中最重要的部件之一，窗口的设计原则是在保证真空密封的前提下，尽量减小窗口密封薄板的厚度，尽可能采用低原子序数的材料，以实现高的X射线透过率。鉴于铍(Be)窗口有剧毒，金刚石窗口的应用有限，难以在新型X射线应用领域中被广泛使用。因此，在X射线被广泛用于材料结构研究的今天，急需一种新型的窗口材料。本文利用原位聚合法制备了碳纳米管/聚酰亚胺复合新型X射线窗口。采用超声手段对碳纳米管进行了分散处理；利用热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC)研究了聚酰亚胺的预聚体聚酰胺酸的固化过程；利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等手段研究了复合薄膜的微观组织结构；分析了不同碳纳米管含量复合薄膜的拉伸性能、热稳定性能、X射线透光率。聚酰胺酸的固化过程研究表明，聚酰胺酸的固化过程主要经历溶剂挥发、脱水环化和结构完善三个阶段。聚酰胺酸的聚集态结构为无定形态，在固化的过程中会出现有序结构，最终热酰亚胺化完全后聚酰亚胺仍为无定形态。微观结构研究表明，适量的碳纳米管可以在聚酰亚胺基体中得到良好的分散。复合薄膜中碳纳米管和聚酰亚胺的X射线衍射峰没有改变，复合薄膜与纯聚酰亚胺薄膜的红外峰谱基本一致，说明在制备复合薄膜的过程中，碳纳米管的引入不影响聚酰胺酸的热酰亚胺化过程。拉伸性能研究表明，复合薄膜的拉伸强度和弹性模量随着碳纳米管含量的增加而增加，并且在碳纳米管含量为3.0wt%时达到最大，与纯聚酰亚胺薄膜相比，复合薄膜的室温拉伸强度和弹性模量分别提高了36%和28%，250℃拉伸强度和弹性模量分别提高了29%和43%，这说明碳纳米管在基体中有良好的分散以及与基体形成了较强的界面作用。复合薄膜强度和刚度的提高有利于增强X射线窗口在高真空中承载力，从而可以通过减少窗口厚度来提高X射线透光率。热稳定性能研究表明，碳纳米管的掺入提高了复合薄膜的热稳定性能，而且复合薄膜的起始热分解温度均在500℃以上，玻璃化转变温度均大于330℃。这能够满足X射线衍射仪高低温附件中X射线窗口的耐热性。X射线透光性分析表明，当碳纳米管含量为3.0wt%时，复合薄膜的线吸收系数为7.97cm-1，可以和Be窗口比拟。厚度为250μm复合薄膜的X射线透光率仍保持在80%以上。复合薄膜高的X射线透光率有利于增强探测器接收信号的强度和信噪比。