能源短缺和环境问题一直以来都是全球研究的焦点,氢气作为一种清洁可再生能源,近年来受到广泛关注。在众多的制氢方法中,光催化制氢技术由于其可再生、安全、清洁、经济等优点,被认为是最有前途的方法之一。在众多光催化剂中,石墨相氮化碳（g-C3N4）由于其优异的性质被广泛用于光催化制氢。然而,纯的g-C3N4由于其大的带隙（约2.7 e V）和光生电子-空穴对的高复合率,严重限制了其在光催化中的实际应用。选用两种及以上的半导体材料合理构建异质结是一种有效的方式,使光催化剂具有广泛光吸收、快速电荷分离和较强氧化还原能力的优点。本论文通过引入有机物与g-C3N4构建全有机的异质结,来改善g-C3N4光吸收弱和载流子分离效率低的缺陷,从而提高光催化产氢的活性。就g-C3N4基半导体异质结的制备、优化与应用进行分析,主要研究内容分为如下三个部分:（1）光催化制氢基本工艺和性能测试技术。（2）构建卤代小分子与g-C3N4异质结体系,发现该系列卤代小分子都能够一定程度上改善g-C3N4的催化活性。其中邻位氯取代的小分子复合光催化剂的催化性能最好,达到7.7 mmol h-1g-1的H2产生速率,并且在420 nm处表现出5.5%的表观量子效率。实验研究发现,在该异质结体系中光催化活性提高的主要原因是卤代小分子的引入促进了复合样中光生电子-空穴的有效分离和转移。（3）构建三元聚合物DIn（DI1、DI2、DI3）与g-C3N4异质结体系,发现引入该系列聚合物后都可以有效改善g-C3N4的催化活性。当引入的聚合物为DI1时光催化活性最好,能够达到16.0 mmol h-1g-1的H2生成率,与单独g-C3N4的活性相比可以提高20倍以上。实验研究发现,g-C3N4/DIn复合物可以拓宽吸收光谱到近红外以高效利用可见光,同时促进了光生电子-空穴的有效分离和转移,从而提高光催化活性。