聚羧酸系减水剂大单体的检测分析

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聚羧酸系减水剂是目前混凝土减水剂研究课题中的重点,也是今后发展前景最好的一类减水剂。聚羧酸系减水剂大单体是合成聚羧酸系减水剂的主要原料,大单体性能直接决定了合成减水剂的效果,因此本文主要是对大单体的性能进行研究,采用化学法对聚羧酸系减水剂大单体双键值进行测定研究,同时采用仪器法对大单体的组成及其聚乙二醇含量进行了分析研究。研究了聚羧酸系减水剂大单体双键值的碘值法测定,论述了溶剂加入量、溴酸钾-溴化钾溶液加入量、静置时间等对测定结果的影响,不同的实验条件会产生不同的结果。通过实验确定了碘值法测定大单体双键值的最适宜操作条件,且其相对标准偏差不大于1.5%,回收率在95.5%~99.5%之间。该方法简便快速,重现性好。提出了高效液相色谱测定聚羧酸系减水剂大单体聚乙二醇含量。在设定的实验条件下,标准样品聚乙二醇峰面积与浓度之间具有良好的线性关系,且样品中的聚乙二醇能够被很好的分离。通过外标法定量对其聚乙二醇含量进行分析,其相对标准偏差(RSD)不超过6.5%,加标回收率在93%~104%之间。该方法简便、快速、重现性好,适用于聚羧酸系减水剂大单体聚乙二醇含量的测定。建立了一种高效液相色谱-电雾式检测器(HLPC-CAD)分析聚羧酸系减水剂大单体的组分的方法,该方法主要依据大单体(属于脂肪醇聚氧乙烯基醚类)中EO加合数的不同进行分离。分离柱为Agilent ZORBAX SB-C8柱,流动相为甲醇(A)和水(B),采用梯度洗脱:65%A线性升至70%A运行60min,检测器为电雾式检测器(CAD)。在选定的色谱条件下,样品各组分间有良好的分离效果。
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