论文部分内容阅读
目前,根据蚕茧缫丝工艺的不同,制丝企业生产的桑蚕生丝分为鲜茧缫制生丝和干茧缫制生丝。随着科技的进步,鲜茧缫丝成本不断降低,且蚕蛹可回收利用,其经济效益比干茧生丝好,因此鲜茧生丝开始出现并被广泛应用于丝绸织造行业中。据许多丝绸企业反映:鲜茧生丝织造性能不如干茧生丝,绸面易出现质量问题。目前鲜茧缫丝厂往往不会在产品包装上明确标注鲜茧生丝,导致丝绸企业原料采购时难以辨识,这就给丝绸市场带来了很不利的影响。因此,针对鲜茧生丝和干茧生丝鉴别的研究就显得十分有必要。根据鲜/干茧生丝中多酚微量组分组成差异,利用高效液相色谱（HPLC）和气相色谱-质谱（GC-MS）分析法可鉴别鲜茧和干茧生丝。本课题在前人的研究基础上,选用鲜茧生丝为研究对象,首先通过单因素试验和正交试验对鲜茧生丝微量组分的提取方法进行了研究;然后通过HPLC、GC-MS等测试技术研究了不同条件下焙烘处理对鲜茧生丝水溶性和挥发性微量组分的影响,并采用紫外光谱、红外光谱及质谱分析了不同保留时间对应组分的结构。具体的研究结论如下。（1）采用超声波辅助提取技术对鲜茧生丝进行提取,并利用HPLC和紫外光谱对提取物进行检测分析。结果表明鲜茧生丝不同浓度乙醇水溶液提取物的紫外光谱在220 nm和280 nm处有最大吸收,说明提取物主要为多酚类化合物。不同浓度乙醇水溶液提取物的HPLC图表明,鲜茧生丝多酚微量组分的最佳提取溶剂为纯水,同时通过正交试验优选出了较佳的超声波辅助提取工艺:提取温度40℃,提取时间90 min,浴比为1:25（g/m L）。（2）鲜茧生丝和干茧生丝生产工艺最本质的区别在于前者不需要但后者需要经历高温焙烘杀蛹过程,因此,采用HPLC研究了高温焙烘处理对茧丝水溶性微量组分的影响。结果表明,在高温焙烘条件下,鲜茧生丝中大多数水溶性微量组分会消失。可通过检测生丝中这些水溶性微量成分的相对含量对茧丝是否经历过高温烘茧过程做出判断,进而可以作为鉴别未知生丝是干茧生丝还是鲜茧生丝的依据。对这些热不稳定的成分进行初步结构分析,表明这些物质的主要成分是除黄酮类以外的其他多酚类化合物。（3）利用GC-MS分析了鲜茧/干茧生丝中的挥发性组分。研究发现,干茧生丝中挥发性成分种类较少,其中酯类含量较高,鲜茧生丝中挥发性成分复杂,包括酰胺类、饱和烃、烯烃类、酯类、芳香类等化合物。两者最显著的区别是干茧生丝的挥发性萃取物中含有一种特征组分（本研究GC分析条件下保留时间为30 min左右）,经NIST标准谱库匹配鉴定为1-乙酸二十六烷基酯(C28H56O2)。该物质为长直链酯类,分子量为424.74,证实为鲜茧类材料经过高温焙烘后产生,应该是鲜茧微量组分受高温影响结构变化而来。可利用GC-MS检测未知样品中是否含有1-乙酸二十六烷基酯,进而对该样品属于干茧或是鲜茧生丝做出判断。鲜茧生丝和干茧生丝的鉴别关系到丝绸产品的质量和原料的合理选择。本文的研究为鲜茧生丝和干茧生丝的鉴别提供了两种仪器分析的依据与思路,但仍然有待于深入研究。