西地那非是用于治疗性功能障碍的磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂类药物，疗效确切良好，在世界范围内广泛应用。由于其具有血管舒张作用，会引起头痛、头晕、消化不良、皮疹等不良反应，系统地建立西地那非及其代谢物、中间体、副产物、类似物等的相关分析方法具有较大的研究和实用意义。本文主要对西地那非及其相关物质分离、检测以及溶剂残留控制方面进行研究，具体内容如下：1、建立了西地那非及其七种相关物质的高效液相色谱(HPLC)分离方法，并对其进行了方法学考察。本实验采用反相HPLC对西地那非及其类似物伐地那非、降解物去甲基西地那非、一种副产物及四种合成过程中间体进行检测和分离。通过对检测波长、流动相种类以及比例进行优化，确定了最佳检测分离条件。在此条件下，八种物质的分离在45min内完成，分离度良好。方法学考察结果表明该方法线性、精密度、准确度良好，检测限较低，能为西地那非及其相关物质的进一步分析提供基础。2、建立了一种新型的离子液体分散液液微萃取-反萃取-HPLC法，用于检测人体血浆中西地那非、伐地那非、爱地那非三种PDE-5抑制剂。在该方法中，先以离子液体作为萃取剂，加入适量分散剂以及待分析样品溶液进行离子液体分散液液微萃取，然后再将离子液体层取出用一定比例的醋酸水溶液将样品从离子液体层反萃取到水层。分别考察了萃取剂的种类、萃取方式、反萃取中HAc的浓度、样品溶液pH、NaCl质量浓度、分散剂的种类和体积及萃取剂的体积等对萃取效率的影响，确定了最佳萃取条件。在最佳萃取条件下的方法学考察结果表明，该三种药物线性范围良好(西地那非1-1000ng/mL，伐地那非2-2000ng/mL，爱地那非2-2000ng/mL），线性相关系数在0.9988~0.9999之间，日内以及日间RSD均低于6.38%，检测限在0.17~0.43ng/mL之间（S/N=3）；对人体血浆的加标绝对回收率在87.9%~114.5%之间。此方法对于血浆中该3种PDE-5抑制剂检测具有一定的参考以及实用价值。3、建立了一种新型的顶空单滴液相微萃取-气相色谱法(GC)，用于西地那非原料药中的七种有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯及甲苯的残留检测。该法通过水浴加热搅拌使样品溶液中的有机残留溶剂挥发到样品瓶顶空，然后用GC进样针悬挂萃取剂液滴置于样品瓶顶空，从而将有机残留溶剂萃取到液滴中进行GC分析。依次考察了萃取溶剂、萃取温度、萃取时间、萃取液滴体积四个因素对萃取效率的影响，确定了最佳萃取条件。在该条件下，该法线性范围良好，线性相关系数在0.9938~0.9999之间，日内以及日间RSD均低于14.5%，检测限在0.05μg/mL~0.38μg/mL之间（S/N=3）。该法成功地应用于西地那非原料药的检测，所含七种有机溶剂的残留量低于中国药典的限量要求。该法可用于西地那非原料药中七种有机溶剂的检测以及定性限量判别。