红枣农药残留检测方法的研究

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本文对红枣中农药残留的提取方法、净化条件、液相色谱质谱检测方法和气相色谱质谱检测方法进行了比较研究,建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定红枣中62种农药残留的分析方法和固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法测定红枣中57种农药残留的分析方法。本文的主要研究结果如下:1.固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定红枣中62种农药残留的分析方法。62种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;在红枣基质中的方法定量限(以S/N≥10计)均≤10μg/kg。3个加标水平(1,2,4倍定量限)下,在红枣基质中回收率范围68.7%-110.8%,RSD的范围在2.9%-16.9%。2.固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法测定红枣中57种农药残留的分析方法。57种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;在红枣基质中的方法定量限(以S/N≥10计)均≤10μg/kg,以10,50,100μg/kg为加标水平进行试验,在红枣基质中回收率范围68.8%-89.6%,RSD的范围在3.4%-16.5%。该方法的定量限、回收率和精密度均满足痕量分析的要求,适用于红枣中农药残留的分析检测。3.上述两种方法灵敏度高、重复性好,检出限能够满足国内外对农药残留的最高限量要求,适合于红枣中农药残留的测定。
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