近年来，TiO₂因其催化活性高、化学稳定性好、无毒无害、成本低而受到人们持续的关注，并被广泛应用于各种光催化氧化反应降解各类废水中。但是，由于TiO₂对太阳光中可见光部分的利用率低以及光生电子-空穴的复合率高又限制了其在实际中的广泛应用。大量研究表明，离子掺杂是最为有效的提高TiO₂的光催化活性的方法之一。本论文选择掺杂合适的金属Mo/W与Sb/Bi和非金属S改性TiO₂，致力于提高TiO₂的可见光利用率以及降低电子-空穴的复合率。本论文采用简单的溶胶-凝胶法，制备Mo-Bi-S-TiO₂、Mo-Sb-S-TiO₂、W-Sb-S-TiO₂、W-Bi-S-TiO₂四种三掺杂的TiO₂光催化剂。对所制备的样品进行X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、电子能谱、N2吸附-脱附、紫外-可见漫反射等一系列分析表征，并以亚甲基蓝溶液作为目标反应物考察它们的光催化活性。探讨TiO₂的晶体结构、大小、比表面积、掺杂等因素对其光催化活性的影响，取得了一些有意义的结果，主要内容如下：（1）适量的金属掺杂可以提高TiO₂的光催化活性。对Mo-Bi-S-TiO₂来说，金属nMo：nBi：nTi的最佳掺杂比为0.06：0.0125：1；Mo-Sb-S-TiO₂中，nMo：nSb：nTi最佳掺杂比为0.06：0.02：1；W-Sb-S-TiO₂中，nW：nSb：nTi最佳掺杂比为0.008：0.02：1；W-Bi-S-TiO₂中，nW：nBi：nTi最佳掺杂比为0.008：0.01：1。（2）通过对四种催化剂进行表征，可以发现其较高的光催化活性与它们较大的比表面积、结晶度高、晶粒较小、孔结构和可见光区强烈的吸收是密不可分的。同时，非金属S掺杂进入TiO₂晶格缩小了禁带宽度，而金属离子Mo/W和Sb/Bi共同抑制电子-空穴的复合，三种元素的协同作用，使三掺杂TiO₂光催化剂实现了在可见光下降解亚甲基蓝溶液。（3）探讨催化剂用量、溶液初始浓度以及溶液pH值对合成样品光催化活性的影响，即当催化剂用量为0.67g/L，亚甲基蓝的初始浓度为0.035g/L，pH值为9.0时四种催化剂均达到最佳的降解效果，而且三掺杂的TiO₂光催化效果均高于对应的双掺杂、单掺杂TiO₂以及纯TiO₂。（4）将四种催化剂一起比较，其催化活性大小的顺序为W-Sb-S-TiO₂（99.03%）>W-Bi-S-TiO₂（98.66%）> Mo-Sb-S-TiO₂（98.26%）> Mo-Bi-S-TiO₂（97.54%）。虽然四种催化剂的催化活性相差不大，但从中可以初步看出，就同族的Mo和W而言，掺杂W的效果要优于Mo；而掺杂Sb也要好于掺杂同族的Bi。这可能是因为，Sb和Bi的离子半径大于Ti的离子半径，则以填隙的方式存在其中，从而减小TiO₂锐钛矿晶粒的大小，相比于Bi，掺杂Sb更容易使催化剂形成较小的晶粒尺寸以及较大的比表面积和孔道容积，这对提高光催化活性起到了关键的作用。Mo和W的离子半径小于Ti，将以取代Ti离子的方式掺杂进入TiO₂晶格中，而且二者具有较大的氧化还原潜能，可以有效的捕捉光生电子和空穴，增强光催化活性。相比于Mo，W表现出了较高的抑制电子-空穴复合的能力，因而W-Sb-S-TiO₂的光催化活性为最高。