壳聚糖微细粉体的制备及在海藻酸钙多孔材料改性中的应用

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以壳聚糖为原料,采用高能冲击振动磨粉碎法制备壳聚糖微细粉体;然后将制备的壳聚糖微细粉体加入海藻酸钠溶液中,采用冷冻诱导相分离法制备壳聚糖微细粉体/海藻酸钙多孔材料。研究了壳聚糖微细粉体制备的工艺参数,并测试了壳聚糖粉碎前后的形貌、结构和性能。考察了影响海藻酸钠多孔材料预冻成型的因素,并采用壳聚糖微细粉体作为添加剂改性海藻酸钙多孔材料,研究了壳聚糖微细粉体的粒径及其添加量对海藻酸钙多孔材料各项性能的影响,取得如下结果。(1)壳聚糖微细粉体的最佳制备工艺参数是对壳聚糖重0.75ml/g的无水乙醇作为过程控制剂,球料体积比约为2:1,氧化锆珠为10mm,粉碎时间为5h。在此工艺下,壳聚糖微细粉体的出粉率为94%,粉体样品的产率为31%。在最佳制备工艺的基础上,对壳聚糖粉体进行二次粉碎探究,结果表明当以无水乙醇作为过程控制剂且其添加量为相对于加入壳聚糖粉体质量的0.75ml/g,按照球料体积比约为2:1加入8mm锆珠,粉碎时间为1h时,得到壳聚糖微细粉体样品的产率达到58%,采用激光粒径分析仪测试壳聚糖微细粉体样品的粒径分布,得出其D50约为658nm。(2)粉碎后壳聚糖微细粉体的形貌为不规则的球状或片状结构,且粉体表面的层状结构被“剥蚀”;结晶度和分子量稍有降低;热稳定性变化不大;红外光谱上没有产生新的吸收峰。壳聚糖微细粉体在蒸馏水中的吸水率和溶解率随着粉体粒径的减小而增加,当粒径小于6μm时,吸水率达到64.62%,溶解率达到8.31%;并且当粉体的粒径小于6μm时,其堆积密度为0.341g/ml,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最小抑菌浓度(MIC)分别为0.8g/L和1g/L。(3)采用冷冻诱导相分离的方法制备多孔材料。分析了不同因素制备海藻酸钠多孔材料的外观用以探究海藻酸钠多孔材料的预冻成型的影响条件,最终采用在海藻酸钠溶液预冻前对其溶液做包膜处理制备海藻酸钠多孔材料。在考查了多孔材料预冻成型条件的基础上,系统的研究了壳聚糖微细粉体的粒径和添加量对海藻酸钙多孔材料各项性能的影响。结果表明,当加入粒径为43-55μm的壳聚糖微细粉体且其添加量为相对于海藻酸钠质量的7.5%时,制备得到的壳聚糖微细粉体/海藻酸钙多孔材料的断裂强度为0.525MPa,断裂伸长率为26.51%,孔隙率为89.81%,透气量为66.93g/(g·m3·h),吸液量为32.48g/g,保液量为6.84g/g,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别为64.68%和74.25%,且得到的多孔材料孔隙均匀、表面平整,柔韧性较好。
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