基于聚苯乙烯微球模板的多孔镍的制备及表征

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现今社会,由于缺乏新的清洁能源以及人们对现有能源的不正确利用导致环境污染严重,改善环境必须从源头做起,如何合理正确利用现有能源以及研究开发出新能源成为科技工作者们必须攻克的难题。多孔镍材料具有重量轻、孔隙率高、比表面积大、吸声、透气、减震及电学性能优良等特点。由于多孔镍在过滤器、化工设备、电波屏蔽材料、改善电池性能及光催化等方面有着巨大的应用空间,因而受到人们的密切关注。然而随着多孔材料的发展,普通的多孔结构已难以满足工业发展的需求,一些制备多孔镍的新方法应运而生。制备多孔镍的方法主要包括烧结法、发泡法、气相沉积法、模板法等。发泡法和烧结法制备的多孔镍材料其孔径主要以微孔为主。真空气相沉积法制备多孔镍材料对设备的要求很高,且制备工艺复杂,虽然在制备过程中多孔镍的孔径具有一定的可控性,但是控制的范围有限。与其他制备多孔镍的方法相比,模板法制备的多孔镍材料孔径均一,结构高度有序,是一种非常有效的制备多孔镍材料的工艺。本文采用微乳液聚合反应的方法制备了粒径约为280nm单分散的聚苯乙烯微球,并使用扫描电镜(SEM)、红外光谱、激光粒度仪对制得的聚苯乙烯微球进行了表征。研究结果表明:聚苯乙烯微球粒径随单体苯乙烯用量的增加而增大,反应温度的升高而减小,乳化剂用量的增加而减小,引发剂用量的增加而增大,搅拌速率的增加而变小;苯乙烯单体在聚合一个小时后就出现聚苯乙烯;聚苯乙烯微球聚合反应过程可分为三个阶段:增速期、恒速期、降速期。0-3h这一阶段为聚苯乙烯微球聚合反应快速增长的阶段,3-9h这一阶段为聚苯乙烯微球聚合反应恒速增长阶段,9-12h这一阶段聚苯乙烯微球聚合反应降速阶段。通过电泳沉积法获得了聚苯乙烯微球模板,并使用扫描电镜(SEM)对模板的微观形貌进行了表征。研究结果表明:在电泳电压不变的情况下,聚苯乙烯微球模板随电泳时间不断延长,其厚度不断增加,表面不断变得粗糙;在电泳时间不变的情况下,聚苯乙烯微球模板随电泳电压的增大而增厚,且聚苯乙烯模板表面随电泳电压的增大而越来越粗糙。通过对电泳工艺的研究发现:在电泳电压为20V,电泳时间为15min时,能获得排列规整的模板。基于模板法,采用电镀工艺获得了多孔镍,并通过扫描电镜(SEM),XRD,循环伏安法,数理统计的方法对多孔镍进行了表征,研究结果表明:①随着电流密度的变大,电沉积的镍颗粒尺寸不断变大;②随着温度的升高,多孔镍结构越不完整,孔壁越粗糙;③随着电镀时间的延长,模板越容易脱落,形成的多孔镍结构越不均匀。通过对电镀工艺的研究发现:在电镀电流密度为10mAcm-2,电镀温度为40℃,电镀时间为5min时可以制备出孔径较均匀,孔密度较大且电化学性能优越的多孔镍。
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