随着现代生物医学领域的快速发展,荧光分析和生物成像等生物分析测试技术成为重要的研究手段。随着上述技术的广泛应用,发光标记材料的合成已引起化学、材料、生物等学科研究者的关注。目前生物医学用发光标记材料主要包括’有机染料、半导体量子点和稀土发光纳米粒子等。其中稀土发光纳米粒子具有化学稳定性高、生物毒性较低、易于进行表面修饰和可以方便地与生物活性分子进行偶联等优点,近乎为理想的生物用发光标记材料。本论文选用三氟乙酸稀土盐和三氟乙酸钙作为有机前驱体,通过热分解法合成了粒径为5-30 nm的单分散立方晶相CaF₂:Eu³⁺发光纳米晶。并通过透射电子显微镜、X射线多晶粉末衍射和荧光发射光谱等对CaF₂:Eu³⁺发光纳米晶进行了表征。详细考察了合成过程中反应温度、掺杂比例等影响因素对CaF₂:Eu³⁺纳米晶的形貌、结构及发光性能的影响规律。CaF₂:Eu³⁺纳米晶的特征发射峰为590nm和612 nm,分别对应为Eu³⁺的5D0→7F1跃迁和5D0→7F₂跃迁;电荷迁移带出现在400-560 nm,有明显宽化和红移现象。随着Eu³⁺离子掺杂浓度的增加,发光强度也增大,Eu³⁺发光淬灭掺杂浓度高达40%,纳米晶荧光寿命大于2 ms。其次,通过热分解法合成了粒径约为12 nm单分散的立方晶型的CaF₂:Yb³⁺/Er³⁺、CaF₂:Yb³⁺/Tm³⁺和 CaF₂:Yb³⁺/Er³⁺/Tm³⁺上转换发光纳米晶。合成的稀土掺杂CaF₂上转换纳米晶在环己烷中具有良好的分散性。在980 nm的激光器照射下有明亮的上转换荧光,荧光光谱显示上转换发光纳米晶的特征发射峰的位置为相应掺杂Er³⁺离子的上转换发射峰（540 nm和650 nm）和Tm³⁺离子的上转换发射峰（475 nm和800 nm）的,且纳米晶特征峰上转换荧光寿命大于70μs。最后,在常温条件下,用氧化法对所得表面为油酸的稀土掺杂氟化钙纳米晶进行表面改性,并通过透射电子显微镜、热失重分析仪、接触角仪、红外光谱和荧光发射光谱等对表面修饰前后CaF₂:Yb³⁺/Tm³⁺上转换发光纳米晶进行了表征。氧化过程对原纳米晶体的组成、结构、形貌和发光性能无明显影响,原疏水配体油酸链的双键被氧化成醛基,测得氧化后CaF₂:Yb³⁺/Tm³⁺上转换发光纳米晶表面的醛基含量为总配体含量的35%。将醛基表面改性的CaF₂:Yb³⁺/Tm³⁺上转换发光纳米粒晶和牛血清白蛋白（BSA）进行偶联得到CaF₂:Yb³⁺/Tm³⁺@BSA纳米粒子,并作为上转换发光标记物对L02肝细胞进行了毒性评价和上转换成像研究。