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周期层片结构自从被发现以来，引起了学术界的广泛关注，但仍缺乏令人满意的理论描述。本研究以相图测试为基础，选择N/(M-Si)(N= Zn、Sn，M= Co、Ni)扩散偶来制备周期层片结构，探索可能出现周期结构的合金体系；同时研究了晶粒大小与取向对周期结构形成的影响，探讨周期层片结构的形成机理；并首次尝试制备含有周期层片结构的块体材料。主要内容如下： （1）实验测试了Ti-Si-Sn三元系900℃和1200℃的等温截面相图。实验结果表明，τ相是该体系中唯一的三元化合物，属四方的W5Si3结构类型，在900℃和1200℃都能稳定存在。在Ti-Si-Sn三元系900℃和1200℃的相平衡关系中，存在11个平衡三相区，分别是：τ+Ti5Si3+Ti5Sn3、τ+Ti5Si3+Ti3Sn、τ+Ti2Sn+Ti3Sn、τ+Ti2Sn+Ti5Sn3、β-Ti+Ti5Si3+Ti3Sn、Liq.+TiSi+TiSi2、Liq.+Si+TiSi2、Liq.+Ti6Sn5+Ti5Sn3、 Liq.+Ti5Si3+Ti5Sn3、Liq.+Ti5Si3+Ti5Si4和 Liq.+TiSi+Ti5Si4。900℃时，Si在 Ti5Sn3、Ti2Sn和Ti3Sn中的溶解度分别是12.4at.％、3.7 at.％和5.1at.％。Sn在Ti5Si3中的溶解度是3.6at.％。1200℃等温截面中，相关系与900℃时相同；Si在Ti5Sn3、Ti2Sn和Ti3Sn中的溶解度分别是12.6 at.％、4.4 at.％和3.4 at.％。Sn在Ti5Si3中溶解度是3.0at.％。 （2）制备了 Ti5Si3/Sn、TiSi2/Sn、Ti-30at.％Si/Sn、Ti-42at.％Si/Sn，Co2Si/Al、Ni3Si/Zn、Ni2Si/Zn、Co2Si/Zn和Co3Si/Zn扩散偶，探索可能出现周期结构的合金体系；(Ti,Si)/Sn体系中，不论Sn是在固态或者是液态,合金与Sn都未发生反应；Co2Si/Al、Ni2Si/Zn和Co3Si/Zn体系中，虽然出现了反应层，形成的是简单的层片组织。 （3）采用扩散偶技术，结合SEM-EDS-EBSD和XRD分析手段，研究了Ni3Si合金晶粒大小和取向对周期层片结构形貌的影响。实验发现：Ni3Si合金在800℃退火15d-30d时，随着退火时间的延长，最强峰的半高宽减小，晶粒尺寸增大；Zn/Ni3Si扩散偶450℃反应时，扩散反应区形成了周期型层片组织；随着基体合金退火时间的延长，层片对厚度也明显变大；该体系中周期层片组织厚度的变化与晶粒取向无关，可能与晶界相关。当基体晶粒越小时，晶界越多，Zn的扩散加速，因此Zn更容易在T-Ni2Zn3Si/Ni3Si基体界面附近聚集，促进γ相的生长，因此层片对形成所需要的时间也会减少，体现为层片对越薄；反之，层片对增厚。 （4）结合SEM-EDS-EBSD技术，研究了Co2Si/Zn体系扩散偶450℃退火50min-12h时扩散反应区的组织。实验发现：扩散反应区形成了周期型层片组织，由 CoSi和γ2双相层以及液相和γ2相双相层组成，形貌与Co2Si基体晶粒取向有关；扩散反应区的总厚度随反应时间的延长线性生长。结合Co-Si-Zn体系的热力学计算，讨论了Co2Si/Zn体系中周期层片组织的形成机理。 此外，已经初步完成Co2Si/Zn和TiCu/Zn这两个体系含有周期结构块体材料的制备。但在制备的块体材料中，还存在着周期结构不均匀并且含有较多孔洞的缺陷。 本研究可以丰富扩散界面反应理论，对材料连接、复合材料和材料表面镀层开发具有重要的参考作用。