维生素K2(35)中间体的合成研究

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目的设计研究维生素K2(35)中间体1,4-二甲氧基-2-甲基-3-((2E,6E)-3,7-二甲基壬烷-2,6-二烯)萘砜的合成工艺路线,得到其合成的优化工艺。方法以2-甲基-1,4-萘醌和香叶醇为初始原料,经溴代、还原、甲基化、格氏反应、烯丙位羟基化和烯丙位砜基取代等8步反应,合成维生素K2(35)的中间体1,4-二甲氧基-2-甲基-3-((2E,6E)-3,7-二甲基壬烷-2,6-二烯)萘砜。采用单因素试验优化部分反应工艺。目标产物和部分中间产物经1H-NMR、13C-NMR和MS确证其结构。结果完成了所设计合成路线,得到了目标产物1,4-二甲氧基-2-甲基-3-((2E,6E)-3,7-二甲基壬烷-2,6-二烯)萘砜,其总收率为20.5%。经MS、1H-NMR和13C-NMR确证了目标产物和部分中间产物结构。结论所得工艺路线原料易得、反应条件易于实现,所用试剂的毒性低,操作简便安全。所得目标产物使后续采用侧链延长法合成维生素K2(35)更加便捷。
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