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本文旨在采用一种新的样品前处理方法-分子印迹固相萃取法,从含有复杂基质植物样品萃取亚胺硫磷农药残留,为含复杂基质样品(如桃,燕麦等)中痕量分析物的检测提供新样品前处理技术。本实验采用本体聚合法制备分子印迹聚合物,通过动力学吸附试验、静态吸附实验竞争吸附试验进行表征印迹聚合物的吸附特性,并把制备的印迹聚合物作为固相萃取填料在实际样品中进应用,建立了重复性好,稳定的MISPE与液相连用的检测方法。对合成溶剂,功能单体,交联剂,模板分子、功能单体、交联剂之间的比例进行了优化,最终确定在3mL四氢呋喃和1mL甲苯溶剂中添加1mmol的亚胺硫磷分子,4mmol甲基丙烯酸(MAA),和4mmol三羟甲基丙烷三甲基丙烯(TRIM)做合成反应的主要材料,合成的分子印迹聚合物吸附效果和特异性效果较为理想。通过吸附动力学实验说明所合成的亚胺硫磷分子印迹合成材料具有良好的吸附动力学性能。通过静态吸附方法考察MIPs的吸附性能,通过Scat chard模型对亚胺硫磷的静态吸附实验数据进行分析,表明MIPs在合成过程中形成了一类结合位点。本文以毒死蜱和甲基对硫磷为竞争物,对MIPs的吸选择性进行考察,印迹材料对甲基对硫磷及毒死蜱选择性系数分别为1.33和2.34,非印迹材料对甲基对硫磷及毒死蜱选择性系数分别为1.07和1.47,印迹材料的选择性系数明显的高于非印迹材料的选择性系数。说明MIPs具有较好的选择吸附能力。本文采用亚胺硫磷印迹聚合物粉末为固相萃取吸附填料,纯化植物样品。通过优化上样、洗杂、洗脱条件,建立MISPE水相提取方法。使用优化的提取方法,印迹分子的固相萃取回收率在72～98%,精密度RSD小于3%,说明MISPE能够既环保又能处理复杂样品基质的样品提取方法。与C18固相萃取柱进行比较,分印迹固相萃取的选择性及样品净化能力优势明显。