微电渗析基质分离--液体电极放电--发射光谱法在线检测血清中钾的研究

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液体电极放电(LED)作为一种常压微等离子体发生方式,具有装置简单、尺寸小、能耗低等特点,为实现分析仪器的微型化提供了可能,因此,在光谱分析领域中受到了广泛关注。本论文中,将LED产生的微等离子体作为发射光谱(OES)的激发源,结合微电渗析(μED)基质分离技术,实现了对血清中钾的检测。
  实验中,通过顺序注射系统,将血清样品在线引入到微电渗析单元中,随后,在直流电场的作用下,阳极室中的钾离子可以穿过阳离子交换膜到达阴极室,实现钾离子与复杂基质相分离,从而降低样品基体对钾测定的干扰。在0.12mol L-1硝酸载流的推动下,将阴极室中的钾离子引入到LED微等离子体区域,进行激发产生发射光谱,并通过CCD检测器记录所获得的钾发射光谱信号,用于定量分析。为了避免残留的高丰度蛋白质污染离子交换膜,每次分析后使用0.12mol L-1Tris-HCl(pH=7.4)缓冲溶液和1%Triton X-100清洗管路。实验中,对影响血清微电渗析和LED微等离子体性能的一些因素进行了详细的考察,包括进样流速、微电渗析时间和电压、载液流速、LED电压等。该系统每次分析所需的血清样品量仅为20μL,在优化的实验条件下,方法的检出限(3σ,n=11)为0.6mg L-1,线性范围为2-70mg L-1且R2>0.9998,精密度(n=11)为4.8%。利用所搭建的μED-LED-OES系统测定了血清标准物质GBW(E)080918-080920中的钾含量,实验测定值与标准值相符,验证了该系统的可靠性与实用性。另外,利用该系统还测定了人血清中钾的含量及变化,回收率为95-105%。μED-LED-OES系统为人血钾的在线快速测定提供了一种新的方法。
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