分馏萃取技术应用于中草药活性成分的精准分离

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中草药发挥生理作用的物质基础是其中的活性成分。从中草药中分离出高纯度的活性单体对开发新药和阐明中药作用的机理具有非常重要的意义,传统的分离方法无法满足人们同时对高纯度和高产率的要求。因此,开发一种新型高效的方法用于中草药中活性成分的分离具有重大意义。本文采用离心分馏萃取技术从中草药粗提取物中选择性地分离活性单体,研究了杜仲提取物中绿原酸、葛根提取物中大豆苷和葛根素、芍药中芍药苷和芍药内酯苷的分离。通过液-液萃取实验考察了有机溶剂、p H等因素的影响,构建高效萃取体系;基于相平衡和物料守恒定律,建立相应的数学模型,模拟分馏萃取过程中传质单元数(NTU)、体积流量比、进料位置对萃取性能的影响,并引入残留率对萃取过程进行优化。具体工作如下:1.研究了从杜仲提取物中分离绿原酸。以异戊醇为萃取溶剂,绿原酸的分配系数为1.88,相邻单体的分配系数为0.65,分离因子为2.9。在萃取级数为10级条件下,采取中间进料的方式,获得了液相纯度为97.2%的绿原酸,产率为81.4%,实验值与模拟值基本一致。当NTU增加到30时,可以获得产率为99.26%的绿原酸,液相纯度为98%以上。2.研究了从葛根提取物中分离大豆苷和葛根素。以正辛醇-水作为萃取体系,大豆苷的分配系数为2.2,葛根素的分配系数为0.6,两者的分离因子为3.66,采用10级离心萃取器从葛根粗提取物中分离大豆苷,获得液相纯度为98%的大豆苷,其产率为71.6%,实验值和模拟值基本吻合;当NTU为20时,可获得产率和纯度均大于98%的大豆苷。采取两步萃取法从葛根粗提取物中分离葛根素,以正辛醇-水作为萃取体系I,当NTU为20时,可以将葛根粗提取物中的大豆苷基本除去,而且葛根素单体的保留率高达98%;以正丁醇-水作为萃取体系II,葛根素的分离因子为5,相邻单体的分配系数为3,分离因子为1.66。当NTU为50时,葛根素的液相纯度和产率都可高达98%。3.研究了从芍药粗提取物中分离芍药苷和芍药内酯苷。以正丁醇和乙酸乙酯的混合溶剂作为萃取溶剂,采用两步萃取法分离芍药苷和芍药内酯苷,以正丁醇/乙酸乙酯(1:4)-水作为萃取体系I,在20级萃取条件下,可以将分配系数较大的杂质单体去除,而芍药苷和芍药内酯苷的保留率可达98%以上;以正丁醇/乙酸乙酯(3:2)-水作为萃取体系II,在50级萃取条件下,在水相和有机相中可分别获得产率为99.5%以上的芍药内酯苷和芍药苷。
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