微纳电极由于具有较好的传质特性,快的响应时间及较高的空间分辨率而被广泛应用于电极过程动力学及电化学微体系的研究。但是微纳电极尤其是纳电极的可控、高效地制备及电极的绝缘包封仍存在具大挑战,纳米电极的应用目前仍主要局限在经典氧化还原电对的反应动力学性质的研究。　　 本文主要发展了微纳电极的制备方法,并尝试在纳电极上生长单粒子或在电极表面沉积敏感层以制备生物传感器,拓宽微纳电极的应用。获得的主要结果如下:　　 首先,我们通过电聚合包封的方法制备出了适合对单细胞氧化应激水平进行实时检测的碳纤维微电极,并利用激光拉制的方法高效地制备了小尺寸的金属(金/铂)纳米电极,金属纳米电极用玻璃进行包封,可以有效避免针孔的形成,从而可对纳米电极界面电化学行为进行可靠的研究;　　 其次,我们利用铅/铜欠电位沉积及氧在电极上的吸附研究了吸附原子在金纳米电极上的表面扩散行为,通过粗糙因子的计算表明吸附氧物种在金纳电极上会发生显著的表面扩散,小尺寸的纳米电极的粗糙因子可高达2,3个数量级,铜/铅在纳电极上的欠电位沉积研究结果也表明欠电位沉积吸附的金属原子也会在金纳米电极表面上扩散;　　 最后,我们通过电沉积或有机小分子对微纳电极进行修饰,以望把其应用领域拓宽到单粒子及生物细胞的分析检测。研究结果表明通过电沉积或分子修饰的方法可在纳米电极表面生长或吸附单个粒子,以对单粒子的电化学性质进行研究。另外在电极表面镀铂黑或者在其表面沉积IrO2、普鲁士蓝等传感层,可把碳纤维微电极应用于生物分析检测中。通过种子法还可在纳电极生长出单根ZnO纳米棒,为单根ZnO纳米棒电学性质的研究铺平了道路。　　 总之,经过实验探索,我们发展了一种较高效地制备不同尺寸微纳电极的方法,并在此基础上拓宽了微纳电极的可能应用。其中碳纤维微电极经电沉积修饰后,可应用到细胞氧化应激水平的检测及其它微体系的分析检测中。纳米电极尺寸小,其表面静电场、分子吸附、边缘效应等会对其响应产生影响,使其响应与经典理论出现偏离。利用纳米电极,可以研究分子吸附、表面扩散、边缘效应等行为对电极响应的影响,同时在纳电极的基础上可制备出尺寸更小的生物细胞传感器,;金属纳米粒子的电催化性质同其尺寸,形状及晶面特征很有关系,通过电沉积方法可在纳米电极表面生长单个金属纳米粒子或其它纳米材料,以便对单粒子的电催化等性质进行表征,并把其性质同尺寸、形状等因素关联起来。