A1N 陶瓷的SPS烧结致密化及其机理研究

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氮化铝(AlN)陶瓷具有优良的综合性能,如高热导率、高绝缘性、低介电常数和介电损耗等,是大规模集成电路、半导体模块电路和大功率器件的理想散热材料和封装材料。但AlN难以烧结,在很大程度上限制了AlN的应用。放电等离子烧结(SPS)是一种新颖的具有独特技术优势的烧结技术,在促进AlN烧结致密化和降低制备成本方面具有很大的发展潜力。本文对纯AlN、Y2O3-AlN、Sm2O3-AlN粉体进行了SPS烧结,重点分析了SPS烧结AlN的过程与致密化机理,探讨了试样组成、结构与热导率之间的关系。温度的升高、保温时间的延长有利于粉体的烧结,纯AlN在1800℃下保温15min可得到致密度为97. 5%的烧结体;而添加Y2O3或Sm2O3可显著促进AlN的烧结,采用100℃/min的升温速率,在1650℃-1700℃下保温5min均可得到接近理论密度的试样,比同样烧结条件下的纯AlN提高了10%以上。对SPS烧结AlN过程的观察表明,其分为两个阶段:在1600℃-1700℃,添加剂与AlN粉体表面的Al2O3发生固相反应生成晶界相,促进烧结,显微结构由疏松变得致密;温度高于1700℃,生成的晶界相发生移动,逐渐聚集于AlN颗粒交界处,使得AlN颗粒之间的面接触增加,并且温度的升高进一步促进了AlN晶粒的发育,形成的结构与成分向有利于提高AlN热导率的方向发展。对试样热导率的研究表明,热导率较高的试样多使用Sm2O3作为添加剂,并且添加剂含量较低、烧结温度高、保温时间较长,这样可以形成具有高热导率的结构与成分。如添加1. 5wt%Sm2O3的AlN粉体,在1900℃下保温5min,得到热导率达150W/ink的烧结体。对SPS中的温度场分布进行了分析,研究了其中的电流分布、温度分布及热量流动,推断出压头为最主要的热量输入部位,并通过实验过程中的监测进行了证实。对于试样内部,可能存在等离子体与脉冲电磁场效应。这两种现象都可以促进扩散,加速添加剂与AlN颗粒表面的Al2O3之间的固相反应,从而降低烧结温度,促进烧结。
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