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本论文合成了三种氮氧自由基,其中包括一种未见文献报道的新自由基NITPh-3-OCH2Ph,用红外光谱,元素分析,ESR谱及单晶X-射线衍射等方法对它们进行了一系列表征。以过渡金属的高氯酸盐M（ClO4）2·6H2O、吡啶取代的氮氧自由基和四氟对苯二甲酸钠（Na2tftpa）为原料合成了五种过渡金属-自由基配合物[Co（NIT4Py）2（tftpa）（CH3OH）（H2O）]（1）、[Ni（NIT4Py）2（tftpa）（CH3OH）（H2O）]（2）、[Zn（NIT4Py）2（tftpa）（CH3OH）（H2O）]（3）、[Cu（NIT4Py）2（tftpa）（H2O）]（4）、[Cu（NIT3Py）2（tftpa）]（5）。用自由基NITPh-3-OCH2Ph与稀土的六氟乙酰丙酮盐Ln（hfac）3·2H2O反应制得五种单核稀土-自由基配合物[Ln（hfac）3（NITPh-3-OCH2Ph）2]（Ln=Sm（6）,Eu（7）,Gd（8）,Tb（9）,Dy（10））。利用红外光谱（IR）、单晶X-射线衍射等方法对这十种配合物进行了表征,并测试研究了他们的磁学性质。过渡金属配合物1-5中,四氟对苯二甲酸根以双单齿方式桥联相邻中心金属,形成了一维链状结构。另外,配合物1-4中,通过链间的氢键作用又形成了二维网状结构。配合物1中,Co（Ⅱ）与NIT4Py之间存在弱的反铁磁相互作用。配合物2中,Ni（Ⅱ）与NIT4Py之间存在弱的反铁磁相互作用。配合物4中,Cu（Ⅱ）与NIT4Py之间存在弱的反铁磁相互作用。比较特殊的是配合物5中,Cu（Ⅱ）与配位的两个NIT3Py之间分别表现为铁磁和反铁磁相互作用,对此论文中进行了比较详细的磁构关系讨论。配合物6-10都是单核配合物,中心金属Ln（Ⅲ）离子是八配位的,包括三个hfac阴离子的六个氧原子和两个NITPh-3-OCH2Ph自由基中N-O基团的氧原子,形成畸变十二面体配位构型。配合物7,9,10中,Ln（Ⅲ）与NITPh-3-OCH2Ph之间存在反铁磁相互作用。配合物8中,Gd（Ⅲ）与NITPh-3-OCH2Ph之间,自由基-自由基之间都存在弱的反铁磁相互作用。对配合物9进行磁性研究,发现配合物9的交流磁化率存在明显的频率相关性,说明其具有缓慢的磁化强度驰豫现象,是单分子磁体的特征。