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金属薄膜可作为微电子器件(集成电路和微/纳电子机械系统)的组元材料。如金属Cu膜是目前大规模集成电路中最重要的互连材料,金属Ta膜直接和Cu膜相连,是应用最广泛的扩散阻挡层材料。众所周知,金属薄膜力学性能的优劣直接影响到微电子器件的服役可靠性。随着金属薄膜特征尺度逐渐减小,薄膜强度表现出强烈的尺度效应,其变化规律性目前仍很难准确预测。薄膜强度除了与薄膜厚度直接相关,还与晶粒尺度、压痕深度等多种尺度相关联。也就是说,金属薄膜力学性能的尺度效应常常由多种特征尺度决定。
然而,目前大部分研究工作都仅考虑一种特征尺度的作用。研究金属薄膜的多尺度效应,有助于揭示金属薄膜力学行为尺度效应的内在规律,为提高微电子器件的服役可靠性提供有力支持。本文以金属Cu和Ta膜作为研究对象,通过直流磁控溅射法制备不同厚度与不同晶粒尺寸的Cu、Ta金属膜,应用XRD、AFM、TEM等表征手段分析其微观结构,采用纳米压痕仪表征其力学性能如硬度、模量、蠕变性能等,探讨多种特征尺度作用下金属薄膜力学行为的尺度效应及其塑性变形机制。主要结果如下:
1、通过对三种特征尺度(厚度、晶粒尺寸与压痕深度)下Cu膜力学性能及其尺度效应的研究,发现Cu膜硬度表现出强烈的尺度效应:硬度随着特征尺度的减小而增加;而弹性模量与特征尺度无关,但是相比块体Cu下降约20%。通过分析载荷-位移曲线并计算其临界剪切强度,发现Cu膜的临界剪切强度接近于单晶Cu的理论值,因而位错运动仍是其主导的塑性变形机制;此外,还发现Cu膜的屈服强度明显大于以往文献报道的屈服强度值。因此,除了位错强化外,特征尺度(压痕深度)引起的应变梯度强化是Cu膜强度提高的重要原因。
2、通过对纳米晶和超细晶粒Cu膜在纳米深度内的塑性变形行为的研究,发现在纳米压入深度范围,随着压痕深度的增加,Cu膜表现出非连续变形行为,即变形机制发生变化。对于纳米晶Cu膜,随着压痕深度的增加,塑性变形机制由晶界扩散与滑动机制向传统的位错调节机制发生转换;对于超细晶Cu膜,随着压痕深度的增加,塑性变形机制由压头/试样界面的扩散向位错调节机制转换。这一结果较好地解释了目前介观尺度金属薄膜力学性能表征结果分散,无客观可比性的内在原因。
3、通过对不同相结构的纳米晶Ta膜硬度和室温压痕蠕变行为的研究,发现其硬度、蠕变应变速率和应力指数均表现出明显的正常的压痕尺度效应,即硬度和应变速率随压痕深度的增加而减小,应力指数随压痕深度增加而增加。与文献报道的结果相比,晶粒尺寸为7nm的四方相Ta膜硬度发生软化,表现出明显的逆Hall-Petch效应,晶界扩散与滑动为其主导的变形机制;而晶粒尺寸为40nm的体心立方相Ta膜未出现软化,表现为正常Hall-Petch效应,位错塞积强化为其主导的变形机制。
4、通过对非晶Ta膜的硬度和室温压痕蠕变行为研究,发现随着压痕深度的增加,非晶Ta膜硬度减小,表现出正常的压痕尺度效应;其蠕变性能却表现出与纳米晶Ta膜相逆的压痕尺度效应,即随着压痕深度的增加蠕变应变速率和应力指数分别增加和减小,表现为“逆压痕尺度效应”。非晶的局部剪切应变及压痕微区的相变是导致这种逆压痕尺度效应的内在原因。