非对称陶瓷膜的制备及性能表征

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非对称陶瓷膜是包含支撑体层及中间过渡层、过滤层和改性过滤层的两层及以上结构构成的层状复合膜,既能形成一种无缺陷、具有分离功能的顶层过滤膜,同时又减少膜的渗透阻力,保证膜的机械强度和渗透通量,具有工业实用价值。本文制备了碳化硅、莫来石/碳化硅以及氧化铝多孔陶瓷支撑体,使用Makipirtti-Meng经验速率方程分析其烧结动力学,并对物相、微结构、力学性能和过滤性能等进行了研究,探讨了支撑体的低温烧制工艺及过渡层和过滤层的涂覆工艺,并发明了一种制备γ-Al2O3超滤膜的简易方法。使用固相粒子烧结法制备了碳化硅多孔陶瓷支撑体,通过X射线衍射(XRD)进行物相分析,场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行形貌观察,并对其力学性能进行了测量。同时使用Makipirtti-Meng经验速率方程和阶梯等温收缩数据分析碳化硅多孔陶瓷烧结活化能。结果发现,样品的烧结过程可以分为两个阶段:1150-1250℃和1250-1400℃,其烧结活化能Q分别为55.4和325.4kJ/mol,其烧结机理分别为氧化物的产生和烧结。使用原位反应生成法制备莫来石/碳化硅复合陶瓷,对其性能研究发现莫来石的存在对碳化硅陶瓷有明显的强化作用,最佳的制备工艺为添加10wt%的Al(OH)3,在1350℃烧结4h。使用添加造孔剂的方法制备了氧化铝多孔陶瓷支撑体,通过添加一定量的Al(OH)3对基体的力学性能进行优化,研究表明最佳的Al(OH)3添加量为5wt%,且其孔隙率和抗弯强度均随烧结温度的升高而升高。同时,使用浸渍涂覆法在氧化铝支撑体上制备了粒径为5μm的中间过渡层和粒径为1μm的过滤层,通过对其力学性能、显微结构、渗透通量和孔径分布的研究发现,过渡层的最佳烧结工艺为,在1400℃烧结2h,过滤层的最优化烧结工艺为,在1200℃烧结2h。针对溶胶-凝胶法制备γ-Al2O3超滤膜的传统工艺中,需要通过复杂的水解、胶溶反应以制得勃姆石胶体系统的问题,本文采用一种简易的方法,只通过水溶性高分子聚合物与硝酸铝配比的调节及烧结工艺的控制以制备超滤膜。研究发现在700℃烧结的超滤膜完整性较好,孔隙率较低,厚度在150nm左右,膜整体连续光滑。750℃烧结的超滤膜孔隙率较高,膜的强度较低,厚度约为50nm左右,气通量明显高于700℃烧结的样品。
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